[发明专利]一种草铵膦的制备方法

权利要求书

1.一种草铵膦的制备方法，其特征在于该方法以甲基二氯化膦为原料，在乙酸酐的作用下与丙烯醛反应得到式Ⅰ所示的不饱和含膦杂环，再经水解反应得到式Ⅱ所示的膦醛中间体，膦醛中间体再经strecker反应得式Ⅲ所示的氨基腈中间体，氨基腈中间体再依次经水解反应、成盐反应得到草铵膦；

2.根据权利要求1所述的草铵膦的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤(1)、将甲基二氯化膦滴加到丙烯醛与乙酸酐的混合液中，维持-5～5℃低温反应，滴加完毕后，维持该温度低温反应1～2h，再于20～60℃下反应2～3h，结束反应；

步骤(2)、除去步骤(1)中所得反应液中低沸点副产物和未反应的原料，加水水解；

步骤(3)、往步骤(2)所得水解液中滴加氰化钠、氯化铵的氨水溶液，进行strecker反应，反应结束后脱除过量的氨水，得到含有氨基腈中间体的反应液；

步骤(4)、含有氨基腈中间体的反应液先后用盐酸回流水解，再用氨成盐得到草铵膦。

3.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于所述的甲基二氯化膦、丙烯醛、乙酸酐的摩尔比是1:1～1.2:1～1.2。

4.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤(2)中，旋蒸除去反应液中低沸点的副产物和未反应的原料；所述的旋蒸的温度为50～70℃，真空度在-0.09MPpa以上。

5.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤(2)中，加入的水和甲基二氯化膦的摩尔比为2～3:1。

6.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤(2)中，水解反应的温度为20～40℃，时间为1～1.5小时。

7.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述的氰化钠、氯化铵、氨与甲基二氯化膦的摩尔比是1～1.2:2～2.3:3～5:1。

8.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤(3)中，Strecker反应的温度为20～40℃，时间为4～5h。

9.根据权利要求2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于步骤(4)中，用氨水调节pH至9～10。

10.根据权利要求1或2所述的草铵膦的制备方法，其特征在于成盐后浓缩至干，固体用甲醇重结晶得到草铵膦纯品。