[发明专利]一种大尺寸SiC纳米线气凝胶的低成本制备方法有效

专利信息
申请号: 201911033844.5 申请日: 2019-10-29
公开(公告)号: CN110590394B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 王刚;梁鹏鹏;韩建燊;杜鹏辉;袁波;张琪;陈正龙 申请(专利权)人: 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司
主分类号: C01B32/956 分类号: C01B32/956;C04B38/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J13/00
代理公司: 洛阳明律专利代理事务所(普通合伙) 41118 代理人: 李娟
地址: 471039 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 尺寸 sic 纳米 凝胶 低成本 制备 方法
【说明书】:

本发明公开了一种大尺寸SiC纳米线气凝胶的低成本制备方法,其以绿色廉价的淀粉为碳源、金属硅为硅源,水为溶剂、加入适量发泡剂,经过溶胶、发泡、凝胶固化、碳化、原位反应生成SiC纳米线,纳米线交织互联后得到SiC纳米线气凝胶。淀粉溶解在水中形成溶胶后,经凝胶固化和碳化后形成的大尺寸、高孔隙率多孔碳坯体,为硅碳反应提供碳源,也为SiC纳米线生长提供空间和模板;随着硅碳反应的进行,碳网不断被消耗,同时SiC纳米线大量生成且相互交联得到大尺寸SiC纳米线气凝胶。该方法不仅极大降低了制造成本,而且解决了气凝胶难以制备大尺寸制品的技术难题,推动SiC纳米线气凝胶在隔热、催化和过滤等工业领域的应用。

技术领域

本发明属于新型无机纳米多孔材料领域,具体涉及一种大尺寸SiC纳米线气凝胶的低成本制备方法。

背景技术

气凝胶是一种密度低、比表面积大、气孔率高、导热系数低的纳米级介孔复合材料,在高温隔热系统、催化剂载体、过滤器、电子、光学等领域有着巨大的应用潜力。然而,传统的陶瓷气凝胶通常由纳米粒子组成,强度低,脆性大,难以制成大尺寸制品,且在高温下会发生体积收缩。因此,其实际应用一直受到限制。SiC纳米线气凝胶是一种新型的气凝胶材料,它不仅具有气凝胶的超轻、绝热、高比表面积和强吸附等特性,而且还具有SiC纳米线耐高温、抗氧化、耐腐蚀、高强度、高弹性、强场发射等性能,特别是弥补了传统气凝胶脆性大的缺陷,该材料其在隔热保温、储能、催化、防弹、环保等领域具有更为广阔的应用前景。

文献“Ultralight, Recoverable,and High-Temperature-Resistant SiCNanowire Aerogel”以硅氧烷干凝胶为主要原料,利用碳化硅纳米线的原位生长及自组装技术,制备了一种超轻、高弹性、耐高温且面积大于150 cm2纳米线气凝胶纸,其密度仅为5mg/cm3,气孔率高达99.8%。专利号为201810086069.9,以聚碳硅烷为主要原料,采用常压CVD法制备的SiC纳米线气凝胶,密度小、纯度高、透光性好。SiC纳米线气凝胶是一种较新的材料,现在大多以价格昂贵且环境不友好的有机陶瓷前驱体为原料,几乎没有关于其大尺寸制品的研究报道,极大的限制了该材料的工业化应用。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明的目的是提出一种大尺寸SiC纳米线气凝胶的低成本制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案:

一种大尺寸SiC纳米线气凝胶低成本制备方法,所述的制备方案以淀粉为碳源、金属硅为硅源,水为溶剂,加入分散剂和发泡剂,淀粉经过溶胶、发泡、凝胶固化、碳化后形成多孔碳;多孔碳提供硅碳反应生成SiC纳米线的生长空间和模板,随着反应的进行碳结构被消耗,SiC纳米线大量生成且交织互联成宏观的三维SiC纳米线气凝胶,具体步骤如下:

1)含硅淀粉溶胶配制:

将淀粉、金属硅粉、水和分散剂按一定比例放入行星式球磨机中球磨混合均匀得到稳定的含硅淀粉溶胶;

2)发泡步骤:

将步骤1)得到的含硅淀粉溶胶,加入发泡剂,用搅拌机搅拌20 min,在30~45℃,静置2h 得到多孔溶胶;

3)凝胶固化步骤:

将步骤2)得到的多孔溶胶,水浴加热80~100 ℃保温40 min,110 ℃干燥至恒重,得到多孔凝胶;

4)碳化步骤:

将步骤3)得到的多孔凝胶,在氮气或氩气保护下600 ℃碳化至恒重,得到多孔碳试样。

5)硅碳反应步骤:

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