[发明专利]一种轮环藤宁的制备方法在审
| 申请号： | 201911031050.5 | 申请日： | 2019-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN110669020A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 邹鑫;陈群文;王小莉;李敏;丁亮;钟翠兰 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02 |
| 代理公司： | 51214 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 | 代理人： | 余小飞 |
| 地址： | 610225 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 抽真空 咪唑啉 轮环藤 甲苯 溶剂 滴加 去除 二甲基甲酰胺二甲基缩醛 惰性气体气氛 制备技术领域 甲苯重结晶 碱性催化剂 精细化学品 溶剂使用量 三乙烯四胺 一次性投资 趁热过滤 酸催化剂 温度反应 制备过程 悬浊液 单釜 底物 扩环 联用 种轮 制备 生产 | ||
1.一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，所述制备方法以双咪唑林为中间产物制备轮环藤宁。
2.如权利要求1所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向中间产物双咪唑啉中加入溶剂，扩环剂，缚酸催化剂，在惰性气体气氛下反应一段时间；
2)反应结束后，抽真空去除轻组分，然后加入水、碱性催化剂，提升温度反应一段时间，抽真空去除轻组分；
3)加入甲苯，并趁热过滤出产品液，最后通过水-甲苯重结晶得到轮环藤宁终产品。
3.如权利要求2所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，所述中间产物双咪唑啉的制备方法是以甲苯为溶剂，三乙烯四胺为底物，滴加N，N'-二甲基甲酰胺二甲基缩醛，在惰性气体气氛下反应一段时间，待原料滴加完毕后，抽真空采出轻组分，得到悬浊液即为中间产物双咪唑啉。
4.如权利要求3所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，所述反应温度为
55℃-80℃，反应时间为0.5-2h。
5.如权利要求3所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，所述抽真空的真空度为0-0.05MPa；所述抽真空采出的轻组分循环使用，部分或全部用于下一次配料。
6.如权利要求2所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈，所述扩环剂为二溴乙烷，所述缚酸催化剂为碳酸钾/钠、甲酸钾/钠、乙酸钾/钠中的一种或多种；所述碱性催化剂为氢氧化钾/钠、甲醇钾/钠、乙醇钾/钠中的一种或多种。
7.如权利要求2所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述反应温度为70℃-80℃，反应时间为0.5-3h。
8.如权利要求2所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述提升反应温度为93℃-103℃，反应时间为1-3h。
9.如权利要求2所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述抽真空的真空度为0-0.05MPa；所述抽真空采出的轻组分循环使用，部分或全部用于下一次配料。
10.如权利要求2所述一种轮环藤宁的制备方法，其特征在于，步骤3)中，加入甲苯后控制温度为70℃-105℃，趁热过滤出产品液。
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