[发明专利]一种低成本合成多级孔NaY分子筛的方法有效
| 申请号: | 201911030840.1 | 申请日: | 2019-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN112723373B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
| 发明(设计)人: | 杜艳泽;方向晨;牛国兴;柳伟;黄曜;秦波;赵东元;高杭 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/08;B01J35/10 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低成本 合成 多级 nay 分子筛 方法 | ||
1.一种合成多级孔NaY分子筛的方法,其特征在于:所述多级孔NaY分子筛在合成过程中采用了含有双亲有机硅烷和阳离子表面活性剂的混合模板剂,所述混合模板剂中双亲有机硅烷和阳离子表面活性剂的摩尔比为1:(0.1~5);
所述的双亲有机硅烷为N,N-二乙基-N-[3-三甲氧硅丙基]溴化十六烷基铵、N,N-二乙基-N-[3-三甲氧硅丙烷]碘化十六烷基铵和N,N-二甲基-N-[3-三甲氧硅丙基]氯化十八烷基铵中的至少一种;
所述的阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种;
具体制备包括如下过程:
(1) 首先将硅源、铝源、碱源、混合模板剂、水和纳米NaY分子筛晶种原液按计量混合均匀,最后形成摩尔比为(0.35~0.5)Na2O:(0.06~0.1)Al2O3:SiO2:(0.001~0.01)混合模板剂:(20~70) H2O的溶胶;其中所述混合模板剂的量以混合模板剂中双亲有机硅烷的摩尔数计;
(2) 然后将步骤(1)的物料进行晶化、过滤、洗涤、干燥、焙烧制得多级孔NaY分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合模板剂的制备过程如下:将适量的阳离子表面活性剂溶解于水中,20-50℃搅拌条件下采用滴加的方式加入两亲有机硅烷醇溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述混合模板剂的制备过程如下:将适量的阳离子表面活性剂溶解于水中,20-50℃搅拌条件下在30 s-120 s内滴加所需的全部两亲有机硅烷溶液,并任选滴加结束后继续搅拌60 s-180 s。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述具体制备包括如下过程:
(1) 首先将硅源、铝源、碱源、混合模板剂、水和纳米NaY分子筛晶种原液按计量混合均匀,最后形成摩尔比为 (0.35~0.45) Na2O:(0.08~0.1) Al2O3:SiO2: (0.0025~0.004)混合模板剂: (20~40) H2O;其中所述混合模板剂的量以混合模板剂中双亲有机硅烷的摩尔数计;
(2) 然后将步骤(1)的物料进行晶化、过滤、洗涤、干燥、焙烧制得多级孔NaY分子筛。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)中将硅源、铝源、碱源、混合模板剂、纳米NaY分子筛晶种原液、水混合均匀形成溶胶,所述纳米NaY分子筛晶种原液的加入量占溶胶体系总质量的0.1~10%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述纳米NaY分子筛晶种原液的加入量占溶胶体系总质量的0.5~2%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合模板剂中双亲有机硅烷和阳离子表面活性剂的摩尔比为1:(0.1~5)。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述混合模板剂中双亲有机硅烷和阳离子表面活性剂的摩尔比为1:(0.5~5)。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述混合模板剂中双亲有机硅烷和阳离子表面活性剂的摩尔比为1:(1~4)。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述混合模板剂中双亲有机硅烷和阳离子表面活性剂的摩尔比为1: (2~3)。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)中混合过程如下:将全部硅源与部分 H2O混合充分搅拌,一次或多次加入所需的混合模板剂,搅拌待物料呈白色凝固状后放置0.5~2 h后,加入所需铝源和碱性水溶液,搅拌一段时间后补足余量的水。
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