[发明专利]基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法

说明书

本发明提供了一种基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，主要包括以下步骤：(1)按下列原料进行备料：聚甲醛40～88份，二硫化钼2～50份，聚氧化乙烯5～40份；(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎；(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体进行提纯，即得二硫化钼纳米片层。其制备工艺简便、高效，可规模化，产品质量稳定，制备所得二硫化钼纳米片层的层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。

技术领域

本发明属于二硫化钼纳米片层制备技术领域，具体涉及基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，特别是针对利用专利ZL 95111258.9所公开的力化学反应器进行二硫化钼纳米片层的剥离制备。

背景技术

近年来，拥有优异光电性能的石墨烯(Gr)、氮化硼(NB)、过渡金属二硫化物(LTMDs)等二维层状材料引起了科研界相关的广泛关注。其中，二硫化钼(MoS₂)是一种类石墨层状二维材料，具有良好的光、电、润滑、催化等特性，是半导体材料、物理化学、电子等热门领域的研究重点之一。相较于过去所制备的传统多层MoS₂，近年来研究发现MoS₂纳米片层在润滑性、吸附性、光电特性等方面均有显著提升(Xie X,Sarkar D,Liu W,et al.Low-Frequency Noise in Bilayer MoS2 Transistor[J].ACS Nano,2014,8(6),5633-5640)。

目前，如何高效率剥离MoS₂已成为研究热点，其主要制备方法包括：

锂离子插层法，锂离子插层法是在MoS₂片层中插入锂离子，再通过反应产生大量气体使MoS₂片层剥离(刘敏,可控锂插层二硫化钼制备及其摩擦学性能的研究[D].合肥工业大学,2007)。该方法剥离效率高，可大批量生产，然而反应中气体释放速率过快，很容易损伤样品，导致产品质量不高。

化学气相沉积法(CVD)，化学气相沉积法则是通过将硫(S)以及钼(Mo)升华为气体，反应生成MoS₂，再沉积到SiO₂/Si等平板上，得到MoS₂片层(Perea-López N,Lin Z,Pradhan N R,et al.CVD-grown monolayered MoS₂ as an effective photosensoroperating at low-voltage[J],2D Materials,2014,1(1),011004；Zhang W,Huang J K,Chen C H,et al.High-gain phototransistors based on a CVD MoS₂ monolayer[J],Advanced materials,2013,25(25),3456-3461)。CVD法制备的薄层MoS₂表面平整，质量可控，品质较好，但其制备工艺复杂，条件苛刻，难以大规模工业化应用。