[发明专利]基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法有效
申请号: | 201911022625.7 | 申请日: | 2019-10-25 |
公开(公告)号: | CN110642295B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 陈英红;何雪薇;华正坤;王琪 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都拓荒者知识产权代理有限公司 51254 | 代理人: | 邹广春 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 固相力 化学 反应器 二硫化钼 纳米 剥离 制备 方法 | ||
1.一种基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:
(1)按照重量份数计,按下列原料进行备料:
聚甲醛 40~88份,
二硫化钼 2~50份,
聚氧化乙烯 5~40份;
(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎,碾磨过程中控制磨盘盘面温度为10~40℃,压力为5~15KN,转速为10~100转/分,共碾磨10~50次;
(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体进行提纯,即得二硫化钼纳米片层,所得二硫化钼纳米片层的层数主要为5~11层,长度主要分布在100~110nm之间。
2.根据权利要求1所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述碾磨过程在室温下进行,且通过在碾磨过程中通入室温温度的冷却循环水,从而控制磨盘盘面温度为10~40℃。
3.根据权利要求1所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述提纯,是先采用溶剂提取法去除聚甲醛、聚氧化乙烯,再通过超声波清洗进一步纯化。
4.根据权利要求3所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述提纯是将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体加入到85%浓度的六氟异丙醇溶液中,持续搅拌12h,过滤并将所得固体用去离子水反复冲洗,然后烘干为固体粉末;将干燥后的固体粉末分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中,然后置于超声波清洗机中超声清洗1.5h,超声清洗后放入离心机中,以3000rpm转速离心20min,用吸管吸取上层清液,即得二硫化钼纳米片层。
5.根据权利要求1所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法,其特征在于步骤(1)所述按照重量份数计,按下列原料进行备料:
聚甲醛 40~50份,
二硫化钼 40~50份,
聚氧化乙烯 10~20份,
且原料的总重量份数为100份。
6.根据权利要求1或5所述基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法,其特征在于:将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎,碾磨过程中控制磨盘盘面温度为15~25℃,压力为8~12KN,转速为40~60转/分,共碾磨40~45次。
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