[发明专利]一种以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911019363.9 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110627978B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 章莉娟;张静;徐建昌;黄诗雅;彭诗元 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08G81/00;A61K41/00;A61K47/38;A61P35/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 纳米 晶体 基体 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物,其特征在于,具有式Ⅰ所示结构:
其中,m=300~1000,n=17~41,x=5~9;
所述以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将ε-己内酯、纤维素纳米晶体、辛酸亚锡和甲苯混合;抽真空然后通入保护气体;在60~95℃和搅拌条件下反应20~24h,最后加入盐酸溶液终止反应,经沉淀、过滤、干燥后得到CNC-g-PCL;
(2)将步骤(1)得到的CNC-g-PCL、四氢呋喃、三乙胺和2-溴代异丁酰溴混合,抽真空然后通入保护气体,在冰浴中反应4~5h,再在室温下反应24~30h,经离心、沉淀、过滤、干燥后得到CNC-g-PCL-Br大分子引发剂;
(3)将步骤(2)制备的CNC-g-PCL-Br大分子引发剂、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺和溴化铜溶于甲苯中,抽真空然后通入保护气体,搅拌后加入辛酸亚锡,在60~90℃下,反应20~24h;去除溴化铜,经过滤、滤液后处理,即得到CNC-g-PCL-b-PDMAEMA刷状聚合物,即所述的以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物;
步骤(3)所述CNC-g-PCL-Br大分子引发剂:溴化铜:甲基丙烯酸二甲氨基乙酯:1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺:辛酸亚锡的质量比为0.381~0.762:0.01~0.02:4.52~9.21:0.011~0.023:0.13~0.30;
步骤(3)所述甲苯和CNC-g-PCL-Br大分子引发剂的体积质量比为使用50~69mL/g。
2.根据权利要求1所述以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物,其特征在于,步骤(1)所述ε-己内酯:纤维素纳米晶体:辛酸亚锡的质量比为2~8:0.5~1:0.02~0.04。
3.根据权利要求1所述以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物,其特征在于,步骤(1)所述甲苯和ε-己内酯的体积质量比为3~5mL/g;步骤(1)所述盐酸溶液和ε-己内酯的体积质量比为0.2~0.3mL/g。
4.根据权利要求1所述以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物,其特征在于,步骤(1)所述盐酸溶液的浓度为1~3mol/L;
步骤(1)所述纤维素纳米晶体为棒状结构,所述纤维素纳米晶体的长度为100~200nm,所述纤维素纳米晶体的直径为10~20nm。
5.根据权利要求1所述以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物,其特征在于,步骤(1)所述沉淀是指在反应后的溶液中加入溶液10倍体积的0℃的正庚烷进行沉淀;步骤(2)所述沉淀是指将离心得到的上清液加入到上清液10倍体积的0℃的正己烷进行沉淀。
6.根据权利要求1所述以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物,其特征在于,步骤(2)所述CNC-g-PCL:三乙胺:2-溴代异丁酰溴的质量比为2~4:0.95~2.18:2.08~4.65;
步骤(2)所述四氢呋喃和CNC-g-PCL的体积质量比为3~5mL/g。
7.根据权利要求1所述以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)所述保护气体为惰性气体或氮气;
步骤(3)所述滤液后处理的方式为将滤液旋蒸蒸发、加入滤液10倍体积的正己烷中沉淀、然后进行离心、过滤和干燥。
8.权利要求1所述一种以纤维素纳米晶体为基体的刷状聚合物在制备抗癌药物载体中的应用。
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