[发明专利]一种大粒径非布司他A晶的制备方法在审
| 申请号： | 201911018420.1 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN111004191A | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 徐有安;袁文祥;王火箭 | 申请（专利权）人： | 武汉光谷亚太医药研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 吴彩凤 |
| 地址： | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 粒径 非布司 制备 方法 | ||
1.一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：在无水乙醇中加入非布司他，搅拌均匀后之后，升温至75-85℃，回流溶解，趁热过滤，保持滤液温度75-85℃，加入水，加完后体系升温至75-85℃，体系溶清后，保持体系温度75-85℃，回流0.5-1.0小时，降温至60-63℃，在搅拌速率150-170r/min条件下，加入非布司他A晶(粒度为20-30微米)作为晶种诱导析晶，体系析出固体，保持体系温度60-63℃搅拌析晶若干小时，之后程序降温至35℃后，保持体系温度31-35℃搅拌一定时间，过滤，淋洗，干燥即得到大粒径(D(0.9)＝70±10μm)的非布司他A晶。
2.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：所述A晶种粒度为20-30微米(自制)时，60-63℃保温3h时及30-33℃保温1h，不容易发生转晶，可以得到目标A晶型，而加入A晶种粒度为45-56微米时，得到的是C晶，无法得到目标晶型A。
3.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：粉碎所得A晶不可作为晶种，否则得到C晶产物。
4.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：提高保温温度所得晶体粒度减小，60-63℃保温时间过长或过短，所得晶体粒度均减小，所以高温保温温度优选60-63℃，高温保温时间优选3±0.25h。
5.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：当低温保温温度为15-30℃时，得到C晶，而当低温保温温度为30-36℃时，得到的是目标晶型A晶，故低温保温温度可选30-36℃，优选31-35℃，低温保温时间可选1±0.25小时。
6.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：当高温保温参数为60-63℃/3±0.25小时，低温保温参数为31-35℃/1±0.25小时，降温程序选择“62℃降至56℃用时0.5小时，56℃保温0.5小时，56℃降至50℃用时0.5小时，50℃保温0.5h，50℃降至35℃用时1小时”时，所得A晶粒度最大，故优选该降温程序。
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