[发明专利]一种盐酸伊立替康的精制方法在审
| 申请号： | 201911017056.7 | 申请日： | 2019-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN111100135A | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 王秀军;王珏;沈铁柱;陈成;程明;季春伟 | 申请（专利权）人： | 连云港杰瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222006 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 伊立替康 精制 方法 | ||
1.一种盐酸伊立替康的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将伊立替康游离碱加入乙醇中，回流溶清，加入活性炭回流10min，过滤，滤液在10℃-20℃搅拌结晶8h-10h，抽滤后收集滤饼并真空干燥，得游离碱精制品；
2)将步骤1)所得干燥后的游离碱精制品加入甲醇和丙酮混合溶液中，回流溶清，调pH值为1.0，向溶液中加入硅藻土，回流10min，过滤，向溶液中加入乙醚，在20℃-30℃条件下搅拌结晶6h-8h，抽滤后收集滤饼并真空干燥，得盐酸伊立替康粗品；
3)将步骤2)所得的干燥后的盐酸伊立替康粗品溶解于水中，在1℃-5℃条件下搅拌结晶24h-36h，抽滤后收集滤饼，在温度35℃-45℃、真空度大于0.09MPa的条件下干燥10h-16h，即得到盐酸伊立替康成品。
2.如权利要求1所述的盐酸伊立替康的精制方法，其特征在于，步骤1)中伊立替康游离碱与所述乙醇的质量体积比以g/ml计为1:20-30。
3.如权利要求1所述的盐酸伊立替康的精制方法，其特征在于，步骤1)中伊立替康游离碱与所述活性炭的质量比为1:0.05-0.1。
4.如权利要求1所述的盐酸伊立替康的精制方法，其特征在于，步骤2)中游离碱精制品与甲醇丙酮混合溶剂的质量体积比以g/ml计为1:12-16，甲醇与丙酮的体积比为1:0.2-0.4。
5.如权利要求1所述的盐酸伊立替康的精制方法，其特征在于，步骤2)中游离碱精制品与硅藻土的质量比为1:0.1-0.2。
6.如权利要求1所述的盐酸伊立替康的精制方法，其特征在于，步骤2)中游离碱精制品与乙醚的质量体积比以g/ml计为1:20-30。
7.如权利要求1所述的盐酸伊立替康的精制方法，其特征在于，步骤3)中盐酸伊立替康粗品与水的质量体积比以g/ml计为1:1.5-2.5。
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