[发明专利]一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法，属于农药残留检测技术领域。所述检测方法包括：提取、净化和分析测定，所述分析测定具体参数为色谱柱：HP‑5（30 m×320μm×0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；升温程序：100℃保持1min，以30℃/min升至260℃保持5min；柱流速：1 mL/min；进样量：1.0μL。本发明的检测方法具有灵敏度高、准确可靠、操作简单的优点，能在较短的时间内检测香蕉中啶氧菌酯残留。该方法对香蕉中啶氧菌酯最低检出量为0.01μg。

技术领域

本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法。

背景技术

啶氧菌酯是目前在香蕉上使用效果较好的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，用于防治香蕉叶斑病等，农药的使用可能会导致农药残留的产生，目前我国尚未制定啶氧菌酯在香蕉上的最大残留限量和检测方法国际标准，国际食品法典委员会也尚未制定啶氧菌酯在香蕉上的最大残留限量，英国制定啶氧菌酯在香蕉上的最大残留限量为0.05mg/kg。因此有必要建立一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法，对香蕉中啶氧菌酯残留检测和确保香蕉食用安全具有重要的意义。

我国尚未制定啶氧菌酯在香蕉上检测方法国际标准，根据查阅文献得知有部分研究人员开发了啶氧菌酯在其他基质中的检测技术，但尚未有有关香蕉中啶氧菌酯的检测方法的相关报道，基质不同对检测方法的要求有本质区别，特别是在提取和净化环节。

因此，对香蕉中啶氧菌酯的检测方法的研究具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法，该检测方法灵敏度高、准确可靠且操作简单。

本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法，包括如下步骤：

步骤一，提取：将乙腈加入香蕉样品中，经混合提取后，再经离心，取上清液，在上清液中加入氯化钠，震荡后，静取上清液，浓缩，得待净化溶液；

步骤二，净化：分别用正己烷和丙酮的混合液、正己烷预淋固相萃取柱，弃去淋洗液，立即倒入待净化溶液，收集净化液，经减压浓缩至干，定容，经气相色谱检测；

步骤三，分析测定：

色谱柱：HP-5(30m×320μm×0.25μm)；

进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；

升温程序：100℃保持1min，以30℃/min升至260℃保持5min；

柱流速：1mL/min；

进样量：1.0μL。

在其中一些实施例中，步骤一所述混合提取为涡流混合提取，提取时间2.0min。

在其中一些实施例中，步骤一所述离心时的转速为4000r/min，离心时间为5min。

在其中一些实施例中，步骤二中所述正己烷和丙酮的混合液由正己烷和丙酮按照体积比9:1混合而得。

在其中一些实施例中，步骤二中预淋固相萃取柱时，正己烷和丙酮的混合液与正己烷的体积比为1:1。

在其中一些实施例中，步骤二中所述固相萃取柱为乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化。

在其中一些实施例中，步骤一中所述香蕉样品为香蕉全果和蕉肉样品，所述香蕉全果和蕉肉样品在测定前前处理浓缩3.5倍。