[发明专利]一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法在审
申请号: | 201911016752.6 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110749672A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 田海;冯玉洁 | 申请(专利权)人: | 中国热带农业科学院分析测试中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64;B01J20/281 |
代理公司: | 41182 焦作加贝专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 冯新志 |
地址: | 571101 *** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 啶氧菌酯 检测 香蕉 分析测定 残留 检测器 农药残留检测 升温程序 进样口 进样量 灵敏度 色谱柱 柱流速 检出 净化 | ||
1.一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,提取:将乙腈加入香蕉样品中,经混合提取后,再经离心,取上清液,在上清液中加入氯化钠,震荡后,静取上清液,浓缩,得待净化溶液;
步骤二,净化:分别用正己烷和丙酮的混合液、正己烷预淋固相萃取柱,弃去淋洗液,立即倒入待净化溶液,收集净化液,经减压浓缩至干,定容,经气相色谱检测;
步骤三,分析测定:
色谱柱:HP-5(30 m×320 μm×0.25 μm);
进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;
升温程序:100℃保持1min,以30℃/min 升至260℃保持5min;
柱流速:1 mL/ min;
进样量:1.0 μL。
2.根据权利要求1所述的一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法,其特征在于,步骤一所述混合提取为涡流混合提取,提取时间2.0min。
3.根据权利要求1所述的一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法,其特征在于,步骤一所述离心时的转速为4000r/min,离心时间为5min。
4.根据权利要求1所述的一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法,其特征在于,步骤二中所述正己烷和丙酮的混合液由正己烷和丙酮按照体积比9:1混合而得。
5.根据权利要求4所述的一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法,其特征在于,步骤二中预淋固相萃取柱时,正己烷和丙酮的混合液与正己烷的体积比为1:1。
6.根据权利要求4所述的一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法,其特征在于,步骤二中所述固相萃取柱为乙二胺 -N- 丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化。
7.根据权利要求1所述的一种香蕉中啶氧菌酯残留的检测方法,其特征在于,步骤一中所述香蕉样品为香蕉全果和蕉肉样品,所述香蕉全果和蕉肉样品在测定前前处理浓缩3.5倍。
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