[发明专利]一种高铝石油催化剂银捕集提取贵金属的工艺有效
申请号: | 201911013639.2 | 申请日: | 2019-10-23 |
公开(公告)号: | CN110684902B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 王立;季婷;周鹤立;曹杰义;李睿;杜彦君;徐鹏 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B5/10;C25C5/04;C22B11/00;C22B3/34 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心代理有限公司 62100 | 代理人: | 吴迪 |
地址: | 737103*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油 催化剂 银捕集 提取 贵金属 工艺 | ||
1.一种高铝石油催化剂银捕集提取贵金属的工艺,其特征在于包括如下步骤:
A、催化剂预处理:将含有贵金属的石油催化剂烘干并将水分控制在<3%;
B、吹炼产出金银合金:将步骤A得到的石油催化剂和预处理后的铜阳极泥按照质量比1:8-10混合,控制混合物料中的氧化铝含量不超过6%,再加入二氧化硅、还原剂粉煤和碳酸钠,1250℃下熔炼还原0.5-1h,静置1-2h后扒熔炼渣;扒渣后再按照生成硅酸铅中的铅量计算加入理论量的二氧化硅除铅,熔化反应2-3h,静置0.5-1h后扒吹炼铅渣;再加入按照生成碲酸钠中碲计算加入理论量的碳酸钠除碲,熔化反应2-3h,静置0.5-1h后扒吹炼碲渣;再按照生成硅酸铜中的铜含量计算需要硝酸钾和二氧化硅的量除铜,熔化反应2-3h,静置0.5-1h后扒精炼渣,最终产出金银合金;
C、金银合金电解:将步骤B得到的金银合金进行银电解产出银粉和银阳极泥,银粉烘干后铸锭产出IC-Ag99.99%的银锭,银阳极泥经洗涤后进一步提取贵金属;
D、银阳极泥提金:向步骤C得到的银阳极泥中加入酸度为2-2.5mol/L的HCl后升温至80℃通入氯气,氯化后加入亚硫酸氢钠饱和溶液,还原得到金粉,金粉烘干后铸锭产出IC-Au99.99%的金;亚硫酸氢钠还原后液甲酸置换得到铂钯置换渣;
E、萃取分离铂钯:向步骤D得到的铂钯置换渣中加入盐酸溶液,控制溶液酸度在2-2.5mol/L的条件下通氯气造液后,氯化液用S201萃取,分离铂钯;反萃液用水合肼还原后得到纯度为99.95%的钯黑;萃取后液加入氯化铵沉淀后得到粗铂酸铵;
F、铂的精炼:向步骤E得到的粗铂酸铵中按照体积液固比3-4:1分次缓慢加入王水,直到全部溶解后过滤,王水溶解液加热赶酸,直到浆糊状,在加入酸度为4mol/L的HCl,再次赶酸,重复至第三次时,加入HCl和(NH4)2PtCl6溶液沉铂,直到无沉淀产生后,煮沸后冷却至40℃以下,过滤得到氯铂酸铵,再在580℃下煅烧得到纯度为99.95%的海绵铂。
2.如权利要求1所述的高铝石油催化剂银捕集提取贵金属的工艺,其特征在于:步骤B中所述加入二氧化硅的量为混合物料总量的4%-6%,加入还原剂粉煤的量为混合物料总量的5%-7%,加入碳酸钠的量为混合物料总量的6%-8%。
3.如权利要求1或2所述的高铝石油催化剂银捕集提取贵金属的工艺,其特征在于:步骤B中所述熔化反应的温度均为1250-1300℃。
4.如权利要求3所述的高铝石油催化剂银捕集提取贵金属的工艺,其特征在于:步骤C中所述银电解的条件为电流密度控制在220-300A/m2,电解液中Ag+的浓度控制在100-160g/L,H+的浓度控制在0.08-0.12mol/L,电解槽的槽电压1.0-3.0V,极间距控制在110-160mm。
5.如权利要求4所述的高铝石油催化剂银捕集提取贵金属的工艺,其特征在于:步骤F中所述第三次赶酸加入HCl的质量分数为0.5-1%,加入(NH4)2PtCl6溶液的质量分数为25%-27%。
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