[发明专利]一种3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201911013014.6 | 申请日： | 2019-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN110746281B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 王钰;刘辉;李景波;彭巍;于明;彭志国 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;山东新和成药业有限公司;山东新和成精化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/51 | 分类号： | C07C45/51;C07C47/565;C07C45/42 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对羟基苯甲缩醛与溴素进行溴化反应，得到3-溴-4-羟基苯甲缩醛；
所述的对羟基苯甲缩醛的结构如下式所示：
其中，R为C1～C10烷基；
(2)步骤(1)得到的3-溴-4-羟基苯甲缩醛进行水解反应，反应完全后经过后处理得到所述的3-溴-4-羟基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溴素先溶解形成溶液，然后再滴加到所述的对羟基苯甲缩醛的溶液中进行反应。
3.根据权利要求2所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，用于溶解所述溴素的溶剂为醇类溶剂。
4.根据权利要求3所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，用于溶解所述溴素的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、仲丁醇、叔丁醇和叔戊醇中的一种或多种。
5.根据权利要求2或3所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，用于溶解所述对羟基苯甲缩醛的溶剂为醇类溶剂。
6.根据权利要求5所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，用于溶解所述对羟基苯甲缩醛的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、仲丁醇、叔丁醇和叔戊醇中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的溴化反应温度为-20～20℃；
滴加溴素的时间为1～2h，滴加结束后反应时间为1～4h。
8.根据权利要求1所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应结束后，得到的溴化反应液直接加水，进行步骤(2)的水解反应。
9.根据权利要求1所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的水解反应的温度为60～95℃，反应时间为1～4h。
10.根据权利要求1或6所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的后处理过程如下：
得到的水解液通过结晶、过滤得到所述3-溴-4-羟基苯甲醛；
所述的结晶温度为-20～15℃。
11.根据权利要求1所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：以对羟基苯甲醛为原料，醇为反应原料和溶剂，采用反应精馏的方式移除体系中生成的水，进行缩醛反应，得到所述的对羟基苯甲缩醛的醇溶液。
12.根据权利要求11所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的缩醛反应温度为20～40℃；
当所述的缩醛反应体系中含水量低于0.5wt％时，停止反应。
13.根据权利要求12所述的3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的缩醛反应温度为20～30℃。
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