[发明专利]一种钴催化2,4-二叔丁基苯酚氧化偶联的方法有效
申请号: | 201911011611.5 | 申请日: | 2019-10-23 |
公开(公告)号: | CN110759814B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 李晨;王鹏飞;郝婷婷;王本雷;李继霞;蒋凌云;臧甲忠 | 申请(专利权)人: | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司 |
主分类号: | C07C37/16 | 分类号: | C07C37/16;C07C39/15 |
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地址: | 300131 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 丁基 苯酚 氧化 方法 | ||
1.一种钴催化2,4-二叔丁基苯酚氧化偶联制备3,3’,5,5’-四叔丁基联苯基-2,2’-二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)反应釜中加入去离子水和2,4-二叔丁基苯酚,加热至70-100℃使得2,4-二叔丁基苯酚充分溶解,然后加入钴盐及2-吡啶甲酸钠,搅拌均匀;
其中,所述入钴盐选自醋酸钴、氯化钴或硝酸钴中的一种或者多种,所述钴盐的用量为钴盐与2,4-二叔丁基苯酚的摩尔比为0.01:1-0.2:1,所述2-吡啶甲酸钠的用量为2-吡啶甲酸钠与钴盐的摩尔比为0.5:1-5:1;
(b)常压搅拌下向釜内液体中通入氧化剂,加热反应液至70-100℃,保持3-12小时;
其中,所述氧化剂选自空气或者氧气;
(c)反应完成后过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性,干燥后得到3,3’,5,5’-四叔丁基联苯基-2,2’-二酚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于它包括以下步骤:
(a)反应釜中加入去离子水和2,4-二叔丁基苯酚,加热至80-90℃使得2,4-二叔丁基苯酚充分溶解,然后加入钴盐及2-吡啶甲酸钠,搅拌均匀;
其中,所述入钴盐选自醋酸钴或氯化钴中的一种或者多种,所述钴盐的用量为钴盐与2,4-二叔丁基苯酚的摩尔比为0.05:1-0.1:1,所述2-吡啶甲酸钠的用量为2-吡啶甲酸钠与钴盐的摩尔比为1:1-2:1;
(b)常压搅拌下向釜内液体中通入氧化剂,加热反应液至80-90℃,保持3-12小时;
其中,所述氧化剂为空气;
(c)反应完成后过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性,干燥后得到3,3’,5,5’-四叔丁基联苯基-2,2’-二酚。
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