[发明专利]一种双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法在审
申请号: | 201911009608.X | 申请日: | 2019-10-23 |
公开(公告)号: | CN111004119A | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 郭仪 | 申请(专利权)人: | 郭仪 |
主分类号: | C07C67/26 | 分类号: | C07C67/26;C07C69/82;B01J31/02 |
代理公司: | 深圳迈辽知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 李明香 |
地址: | 442200 湖北省十*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 乙基 对苯二甲酸 制备 方法 | ||
本发明涉及一种双(2‑羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,以对苯二甲酸和环氧乙烷为原料制备双(2‑羟基乙基)对苯二甲酸酯,通过选用路易斯酸离子液体作为溶剂和催化剂,提供了一种适应于工业化生产的双(2‑羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,该制备方法对苯二甲酸的转化率在90%以上,双(2‑羟基乙基)对苯二甲酸酯的选择性高达95%以上,且工艺简单、适合工业化生产的要求。
技术领域
本发明属于聚合物领域,尤其涉及一种双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯 的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate,简称PET)化学式: -OCH2-CH2OCOC6H4CO,为高聚合物。PET是乳白色或浅黄色、高度结 晶的聚合物,表面平滑有光泽。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械 性能,长期使用温度可达120℃,电绝缘性优良,甚至在高温高频下,其电 性能仍较好,但耐电晕性较差,抗蠕变性,耐疲劳性,耐摩擦性、尺寸稳 定性都很好。
聚对苯二甲酸乙二醇脂是热塑性聚酯中最主要的品种,英文名为Polythyleneterephthalate简称PET或PETP,俗称涤纶树脂。它是对苯二甲 酸与乙二醇的缩聚物,与PBT一起统称为热塑性聚酯,或饱和聚酯。
PET是乳白色或浅黄色高度结晶性聚合物,表面平滑有光泽。耐蠕变、 抗疲劳性、耐摩擦性和尺寸稳定性好,磨耗小而硬度高,具有热塑性塑料 材料中最大的韧性:电绝缘性能好,受温度影响小,但耐电晕性较差。我 读、耐气候性、抗化学药品稳定性好,吸水率低,耐弱酸和有机溶剂,但 不耐热水浸泡,不耐碱。PET树脂的玻璃化温度较高,结晶速度慢,模塑 周期长,成型周期长,成型收缩率大,尺寸稳定性差,结晶的成型呈脆性, 耐热性低等。通过成核剂以及结晶剂和玻璃纤维增强的改进,PET除了具 有PBT的性质外,还有以下特点:
(1)热变形温度和长期使用温度是热塑性通用材料中最高的。
(2)因为耐热高,增强PET在250℃的焊锡浴中浸渍10s,几乎不变色, 特别适合制备锡焊的电子、电器零件。
(3)弯曲强度200Mpa,弹性模量4000Mpa,耐蠕变及疲劳性也很好,表 面硬度高,机械性能与热固性塑料相近。
(4)由于生产PET所用乙二醇比生产所用的丁二醇的价格几乎便宜一半, 所以PET树脂和增强PET是工程塑料中价格最低的,具有很高的性价比。
聚对苯二甲酸乙二酯,由双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯(BHET)发生 脱水缩合反应而来,是先制得双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯,再进行缩聚 反应。工业上,BHET可通过环氧乙烷(ethyleneoxide)与对苯二甲酸(TA)反 应得到,以避免酯交换法产生甲醇副产物及直接酯化法需在加压环境中反 应、需添加大量乙二醇、产物组成中含有低聚物(oligomer)等问题。
US3052711公开一种以环氧乙烷与对苯二甲酸反应制得BHET的工艺, 是以水作为溶剂,其通过连续式工艺,可减少水与环氧乙烷反应成二醇的 可能性,并减免产物BHET水解的问题,但其工艺生产出每千克的BHET, 所产生的溶剂废液量约有1千克。
US7332548公开一种以环氧乙烷与对苯二甲酸反应制得部分酯化的对 苯二甲酸的工艺,是以甲苯作为溶剂,然而,其对苯二甲酸转化率普遍在 54.4%以下。
CN109206314A公开了一种双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法, 其采用水与C6-C8碳氢化合物的共溶剂进行反应,但反应体系仍是两相, 反应中对苯二甲酸的转化率仍难以保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法, 对苯二甲酸的转化率稳定,产物的选择性高。
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