[发明专利]一种双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法在审
申请号: | 201911009608.X | 申请日: | 2019-10-23 |
公开(公告)号: | CN111004119A | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 郭仪 | 申请(专利权)人: | 郭仪 |
主分类号: | C07C67/26 | 分类号: | C07C67/26;C07C69/82;B01J31/02 |
代理公司: | 深圳迈辽知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 李明香 |
地址: | 442200 湖北省十*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 乙基 对苯二甲酸 制备 方法 | ||
1.一种双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,以对苯二甲酸和环氧乙烷为原料,以路易斯酸离子液体为催化剂和溶剂,具体制备方法如下:将对苯二甲酸加入到路易斯酸离子液体中,搅拌均匀后,再通入环氧乙烷,然后升温至反应温度,搅拌反应一段时间,反应结束后,加入一定量的乙酸乙酯,静置分层得到有机层和离子液体层,有机层经整除溶剂后得到粗产品,离子液体层可直接循环使用。
2.根据权利要求1所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸离子液体选自Bmim+AlCl4-、Bmim+ZnCl3-、Bmim+SnCl3-和Bmim+FeCl4-中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为100-120℃,反应时间为2-10小时。
4.根据权利要求1所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸离子液体的用量为对苯二甲酸质量的2-3倍,对苯二甲酸与环氧乙烷的摩尔比为1:2-5。
5.根据权利要求2所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸离子液体的制备方法为:
1)按照一定的摩尔比例,将N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷加入到反应器中,升温至50-80℃,搅拌反应3-10小时,反应完全后加入乙酸乙酯,静置分层,经旋转蒸发后得到离子液体;
2)将步骤1)制备的离子液体在搅拌状态下,加入无水路易斯酸,搅拌3-8小时,反应结束后加入一定量的乙酸乙酯充分搅拌后,再静置分层取离子液体层,旋转蒸发后即得路易斯酸离子液体。
6.根据权利要求5所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1:1.1-1.2。
7.根据权利要求5所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述的无水路易斯酸为无水氯化铝、无水氯化锌、无水氯化锡和/或无水氯化铁。
8.根据权利要求5所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制备方法,其特征在于:步骤2)中离子液体与无水路易斯酸的摩尔比例为1:0.2-0.3。
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