[发明专利]一种连续制备拟薄水铝石的方法

说明书

本发明公开了一种连续制备拟薄水铝石的方法。该方法采用的系统包括：串联的一级反应釜、二级反应釜和老化装置；过程包括：分别配制含铝碱性溶液、硫酸铝溶液和碳酸盐溶液；向一级反应釜连续加入硫酸铝溶液，同时并流加入碳酸盐溶液得混合物料；混合物料达到或高于一级反应釜溢流口时，进入二级反应釜，同时向二级反应釜并流加入含铝碱性溶液进行中和反应得到浆液，控制浆液在二级反应釜的停留时间；浆液达到或高于二级反应釜溢流口时，进入老化装置开始老化，然后经过滤，所得滤饼经洗涤、干燥，得拟薄水铝石。本发明制备拟薄水铝石，洗涤水用量少、杂质含量低，经焙烧得到的氧化铝的孔结构满足渣油加氢催化剂载体要求，且工艺简单、可实现连续操作。

技术领域

本发明涉及一种制备拟薄水铝石的方法，特别是涉及一种连续制备拟薄水铝石的方法。

背景技术

氧化铝有很多类型，如γ-Al₂O₃、η-Al₂O₃、θ-Al₂O₃、δ-Al₂O₃和α-Al₂O₃等，其中γ-Al₂O₃由于具有比表面积大、孔结构可调和热稳定性好的性质，在催化领域特别是催化加氢领域有着非常广泛的应用。制备γ-Al₂O₃的通常方法是先制取拟薄水铝石，然后在一定温度下焙烧转化为γ-Al₂O₃。

拟薄水铝石合成过程包括中和、老化、洗涤和干燥等步骤，其中，中和过程决定最终拟薄水铝石性质，老化过程使反应过程中生成的松散絮状凝胶进一步结晶，使晶粒长大，并经过脱水收缩此沉淀物，而洗涤过程即是老化过程的延续，更主要的是使吸附在拟薄水铝石晶粒中的杂质离子完全溶解，除去拟薄水铝石中的杂质，因此，为得到大孔容、低杂质含量的拟薄水铝石，往往对中和过程、老化过程和洗涤过程采用独特的工艺。

CN109721087A公开了一种拟薄水铝石及其制备方法，并具体公开了其反应系统包括串联的N个微反应器，其中第一微反应器采用撞击流反应器，纳米氢氧化铝晶种、酸性物料和碱性物料进入第一微反应器进行并流反应，所得产物依次进入第二微反应器至第N-1微反应器，并且反复经pH值摆动，所得的反应产物混合液进入到第N微反应器，进行老化反应，经过滤、洗涤和干燥，得到的拟薄水铝石孔容和比表面积大，非常适合用作重、渣油保护剂载体。该方法中，反应系统串联反应器多，工艺流程长，同时采用pH值摆动合成拟薄水铝石也增加了操作的复杂、繁琐程度。

CN101665262A公开了一种拟薄水铝石的制备方法，该方法在反应结束后浆液升温至老化温度或浆液在老化过程中加入种分母液或种分洗液，可使拟薄水铝石的水耗降低到20吨/吨拟薄水铝石，但该方法中浆液升温至老化温度或浆液在老化过程中加入种分母液或种分洗液增加了能耗。

CN101172631公开了拟薄水铝石的制备方法，该方法是在成胶后，首先进行浆液分离，将滤饼加洗水混合打浆后进行提温老化，温度为70℃至100℃，老化时间为3～6小时，制备的产品洗涤水耗水量小。但该方法首先进行浆液分离，将滤饼加洗水混合打浆后进行提温老化增加了操作人员的劳动强度也增加了能耗。

CN108910925A公开了一种拟薄水铝石的制备方法，该方法在老化结束时加入0.5％～5％干燥后拟薄水铝石，洗涤过程采用连续带式过滤机和间歇压滤机两段组合工艺，洗涤水用量为拟薄水铝石产品的10～30倍，但在洗涤过程中加入干燥后拟薄水铝石，增加了过滤设备的负荷，也增加了干燥的能耗，而过滤洗涤过程采用连续带式过滤机和间歇压滤机两段组合工艺，也延长了过滤洗涤过程的流程，增加了操作人员的劳动强度。

发明内容

为克服现有技术中的缺点，本发明提供了一种连续制备拟薄水铝石的方法，采用该方法制备拟薄水铝石，洗涤水用量少、杂质含量低，经焙烧得到的氧化铝的孔结构满足渣油加氢催化剂载体要求，且该方法工艺简单、可实现连续操作。