[发明专利]一种抗肿瘤活性蔗渣木聚糖肌醇六磷酸酯-g-BMA的合成方法

权利要求书

1.一种抗肿瘤活性蔗渣木聚糖肌醇六磷酸酯-g-BMA的合成方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将20~25g蔗渣木聚糖置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得干基蔗渣木聚糖；

(2)称取3~4g过硫酸钾于50mL烧杯中，加入20~30mL去离子水，于室温下搅拌5~8分钟得引发剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗内，备用；

(3)称取15~20g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，再加入40~50mL去离子水，在室温下搅拌15~20分钟，得蔗渣木聚糖悬浮液；

(4)将步骤(3)体系升温至60~80℃，开始滴加步骤(2)配制的引发剂溶液，同时同步滴加15~20mL分析纯甲基丙烯酸苄酯即BMA单体，控制在3~4小时滴加完毕；待单体和引发剂溶液滴加完毕后，继续反应0.5~1小时，将物料冷却至室温；

(5)向步骤(4)所得物料中加入30~50mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀，静置30~40分钟，过滤并依次用20~30mL分析纯无水乙醇和20~30mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次，得到蔗渣木聚糖-g-BMA粗产物；

(6)将步骤(5)所得蔗渣木聚糖-g-BMA粗产物放入索氏抽提器中，并加入150~200mL环己烷抽提24小时除去均聚物；抽提完毕后取出物料放入表面皿中，送入50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得到纯化的接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-BMA；

(7)量取40~45mL分析纯烯丙基氯和30~35mL分析纯1-甲基咪唑置于装有搅拌器、回流冷凝装置、温度计的250mL圆底烧瓶密封体系中，将温度控制在55~60℃，采用循环水式真空泵将该体系在连续抽真空状态下搅拌反应7~9小时；将得到的粗产品经旋转蒸发仪将过量的烯丙基氯蒸发后，得到离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑，将其冷却至室温后倒入100mL烧杯内；

(8)称取30~40g步骤(7)所得离子液体AmimCl为酯化反应溶剂置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，然后加入12~15g步骤(6)所得蔗渣木聚糖-g-BMA；将体系升温至80~95℃，搅拌40~60分钟；然后加入1~2g过硫酸铵与1.2~2.5g一水合次亚磷酸钠，同时滴加40~50mL含质量分数为50%肌醇六磷酸水溶液，控制在3~4小时滴加完毕；继续反应0.5~1小时，将物料冷却至室温；

(9)向步骤(8)所得物料中加入30~50mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀后静置30~50分钟，过滤并依次分别用20~30mL分析纯无水乙醇和20~30mL分析纯丙酮洗涤、抽滤2~3次；滤饼放入表面皿中，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，即得产物蔗渣木聚糖肌醇六磷酸酯-g-BMA。