[发明专利]一种全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法在审
| 申请号： | 201911008231.6 | 申请日： | 2019-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN110591121A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 张雪梅;邹智挥;高晨;附怡清;杨婷;杨倩玉;赵星宇;夏益青;盛玉萍;袁力;曾春燕;白兰涵;李先玉;金洋;许雨倩;周星宇 | 申请（专利权）人： | 四川轻化工大学;四川智仁发环保科技有限公司;四川智翔翼科技有限公司 |
| 主分类号： | C08J3/075 | 分类号： | C08J3/075;C08L33/26;C08L5/04;C08L29/04;C08F220/56;C08F220/18 |
| 代理公司： | 50212 重庆博凯知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李媛;张先芸 |
| 地址： | 643000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水凝胶 制备 高分子网络 互穿网络 物理交联 交联 浸泡 自由基共聚合 抗疲劳性能 水凝胶结构 铁离子溶液 自恢复性能 羧基阴离子 二次聚合 高分子链 可重复性 离子交联 离子配位 疏水缔合 循环操作 应用提供 制备过程 分子链 铁离子 微晶 冷冻 力学 拓展 合法 恢复 | ||
1.一种全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）半互穿疏水缔合水凝胶的制备：
将海藻酸钠与聚乙烯醇加入去离子水中加热搅拌溶解得到均匀的溶液，再加入亲水单体和乳化剂，充分搅拌，随后再加入疏水单体，并加热搅拌使所述疏水单体均匀乳化，再加入引发剂，搅拌均匀，得到透明溶液，将所述透明溶液转移至模具中，将模具密封，然后将其置于烘箱中保温，即得到海藻酸钠与聚乙烯醇半互穿疏水缔合水凝胶；
2）疏水缔合-微晶双网络水凝胶的制备：
将步骤1）制得的半互穿疏水缔合水凝胶置于低温冰箱中冷冻一定时间，再室温放置一定时间，进行冷冻-恢复室温多次循环，得到疏水缔合-微晶双网络水凝胶；
3）全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备：
将步骤2）制得的疏水缔合-微晶双网络水凝胶置于铁离子溶液中浸泡，随后置于蒸馏水中浸泡，得到全物理交联三重互穿网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1）所述海藻酸钠与聚乙烯醇加热溶解温度为90~96℃；所述疏水单体的乳化温度为40~60℃。
3.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述亲水单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，所述疏水单体为甲基丙烯酸十八烷基酯或丙烯酸十八烷基酯，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠。
4.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠与聚乙烯醇的质量比为0.5~2：1，所述疏水单体与亲水单体的质量比为0.06~0.09：1，所述疏水单体与乳化剂的质量比为0.1~0.14：1。
5.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾/亚硫酸氢钠复合引发体系；所述过硫酸钾、亚硫酸氢钠与亲水单体的质量比为0.002~0.003：0.001~0.002：1。
6.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述模具是由两块玻璃板夹着带有空隙的硅橡胶片组成，所述硅橡胶片的厚度为1mm~5mm。
7.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述烘箱的温度为30~50℃，保温时间为20~28h。
8.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻温度为-16~-22℃，冷冻时间为20~28h，室温放置时间为1~6h。
9.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述铁离子溶液的浓度为0.05~0.6mol/L。
10.根据权利要求1所述全物理交联三重互穿网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述在铁离子溶液中浸泡时间为20~28h，在去离子水中浸泡时间为20~28h。
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