[发明专利]一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法

说明书

本发明公开了一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，是一种将粉状复合钒氮试样与过氧化钠熔剂一并加入刚玉坩埚中，采用高温马弗炉熔融，盐酸脱取，形成稳定溶液后用于ICP‑AES法的分析方法。本发明具有快速、准确、可靠的优点，有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。可推广运用于冶金行业内所有钢铁厂的复合钒氮合金验收、复合钒氮合金生产企业的过程控制等。

技术领域

本发明属于ICP-AES法分析技术领域，具体的说是一种用于测定复合钒氮合金主次成分的碱熔法—ICP-AES法分析技术。

背景技术

复合钒氮作为一种新型优良的炼钢添加剂，在含钒钢生产中起着日趋重要的作用。复合钒氮能够提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性和硬度以及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊接性能，且能起到消除夹杂物延伸等作用。

分析复合钒氮各元素，通常采用传统湿法化学分析法，如：V的测定—硫酸亚铁铵滴定法、Si的测定—氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法、Mn的测定—高氯酸氧化-亚铁滴定法等，这些方法操作繁琐，分析流程长，消耗试剂量大。电感耦合等离子体发射光谱分析法具有准确度好，检出限低，测量的动态范围宽，可多元素同时测定等特点，广泛应用于钢铁及各种材料中常量、微量成分的分析。

发明内容

本发明目的是提供一种复合钒氮合金中主次成分的ICP-AES法的分析，具有快速、准确、可靠的优点，有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。

为实现上述目的，本发明具体采用如下技术方案：

一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1)试样研磨：用磨样机对复合钒氮合金试样进行研磨，研磨至可与硼酸粘结的粒度；

步骤2)压片：以硼酸为粘结剂对研磨后的复合钒氮合金试样进行X荧光压片处理；

步骤3)试样定性分析：使用定氮仪对试样中N含量进行分析；使用X荧光光谱仪对复合钒氮合金样片进行半定量分析，确定复合钒氮合金试样的基体；

步骤4)溶解试样制备试样溶液；

步骤5)校准溶液的制备及绘制工作曲线：配制与试样基体相近的系列标准溶液，使用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，建立工作曲线；

步骤6)测定：建立工作曲线后，设置最佳分析条件，待仪器至稳定状态，引入标准溶液进行测定，依次引入未知试样进行测定；

步骤7)结果比对：将化学分析结果与仪器分析结果进行比对。

本发明的原理是利用过氧化钠熔融粉状复合钒氮合金试样，用热水和盐酸脱取，再继续加热溶清试样，形成稳定溶液后采用ICP-AES法进行分析。这与现有化学分析方法相比具有以下优点：操作步骤少、简单明了、易于掌握；使用试剂的品种和用量减少，节约了分析成本；多元素可同时测定，节约了分析时间；试样的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求。本发明方法适用于钢铁企业合金的验收、合金制造商的内部质控、出厂验收检验等，填补了复合钒氮合金分析领域中仪器分析的空白。

附图说明

图1是V工作曲线；

图2是Si工作曲线；

图3是Mn工作曲线。

其中横坐标表示浓度，纵坐标表示标准化强度比。

具体实施方式

下面对本发明技术方案做进一步详细说明。

实施例一

一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：