[发明专利]一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法

权利要求书

1.一种用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1)试样研磨：用磨样机对复合钒氮合金试样进行研磨，研磨至可与硼酸粘结的粒度；

步骤2)压片：以硼酸为粘结剂对研磨后的复合钒氮合金试样进行X荧光压片处理；

步骤3)试样定性分析：使用定氮仪对试样中N含量进行分析；使用X荧光光谱仪对复合钒氮合金样片进行半定量分析，确定复合钒氮合金试样的基体；

步骤4)溶解试样制备试样溶液；

步骤5)校准溶液的制备及绘制工作曲线：配制与试样基体相近的系列标准溶液，使用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，建立工作曲线；

步骤6)测定：建立工作曲线后，设置最佳分析条件，待仪器至稳定状态(当校准曲线的线性相关系数≥0.999，分析元素的相对标准偏差＜5％时，判定仪器状态稳定)，引入标准溶液进行测定，依次引入未知试样进行测定；

步骤7)结果比对：将化学分析结果与仪器分析结果进行比对。

2.如权利要求1所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于：复合钒氮合金试样研磨至0.08mm粒度。

3.如权利要求1所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于步骤4)方法如下：

准确称取0.1000g试样，精确至±0.0001g；

将试样移至盛有2.0g过氧化钠的刚玉坩埚中，搅拌均匀后覆盖1.0g过氧化钠；

将坩埚置于电热板上烘至过氧化钠焦黄，取下，放入710±10℃马弗炉中熔融10min，取出冷却；

在容量为300mL的聚四氟乙烯烧杯中加入80mL热水，将冷却后的刚玉坩埚放入热水中浸取，用1+1盐酸1-2mL和适量热水洗净刚玉坩埚表面，缓慢加入1+1盐酸40mL于聚四氟乙烯烧杯中，加热至溶液清亮，取下冷却，定容于250mL容量瓶中；

吸取10mL溶液于100mL容量瓶中，用水稀释定容，引入ICP测定。

4.如权利要求1所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于光谱仪分析谱线选择如下：Si分析谱线：212.4nm；Mn分析谱线：279.4nm；V分析谱线：310.2nm。

5.如权利要求1所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于步骤6)：当校准曲线的线性相关系数≥0.999，分析元素的相对标准偏差＜5％时，判定仪器状态稳定。

6.如权利要求1所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于步骤3)：使用ELTER定氮仪对试样中N含量进行分析，使用赛默飞ARL9900荧光光谱仪的Uniquant软件对复合钒氮合金样片进行半定量分析。

7.如权利要求1所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于：若测定试样数量较多，测量过程中随时测定标准溶液，以确认是否漂移。

8.如权利要求1所述的所述的用于测定复合钒氮合金中主次成分的分析方法，其特征在于步骤5)、6)、7)：分析仪器采用赛默飞iCAP6300型电感耦合等离子发射光谱仪。