[发明专利]一种DCB-NMP混合物的节能分离方法及系统

说明书

本发明属于资源回收领域，公开了一种DCB‑NMP混合物的节能分离方法，包括：步骤(1)、分馏处理：经过冷却或未经冷却的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，水与DCB共沸，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层达到分离效果，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水；步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。本发明还提供了一种DCB‑NMP混合物的节能分离系统。本发明方法投资小、能耗低，在减轻环境污染的同时能够深度回收超高纯DCB、NMP产品。

技术领域

本发明属于资源回收领域，具体属于PPS装置领域，特别是其中的NMP回收，涉及一种DCB-NMP混合物的节能分离方法及系统。

背景技术

PPS(聚苯硫醚，Polyphenylene sulfide)为结晶型的高刚性白色粉末聚合物，是一种综合性能优异的特种工程塑料。PPS具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。同时，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域获得成功应用。PPS装置中的反应釜可以产生大量DCB-NMP混合物。

NMP(N-甲基吡咯烷酮，N-methyl-2-pyrrolidone)为无色透明油状液体，微有胺的气味。能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃和蓖麻油互溶，是化学领域常用的有机溶剂，能随水蒸气挥发且具有吸湿性并对光敏感。NMP是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂和重要的化工原料，也是一种极性的非质子传递溶剂，具有黏度低、挥发度低、热稳定性好、化学稳定性好、毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点，被广泛应用于锂电池、高档涂料及电子绝缘等行业。

DCB(对二氯苯)是一种重要的有机合成原料，用于燃料、耐高温材料及农药中间体等的合成。它也可用作熏蒸杀虫剂、织物防蛀剂、防霉剂、空气脱臭剂、诱变剂等。

H₂S是一种重要的化学原料，正常是无色、易燃的酸性气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，也是急性剧毒物质。

中国专利CN 106478481A公开了一种含N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水超高纯分离精制工艺，该发明的原料全部是液相，采用三塔串联结构的加压精馏系统，在第一个塔的塔釜采出高纯度NMP，DCB经过了两次塔顶的冷凝，从第三个塔塔釜采出，DCB与水的共沸物被重复加热和冷凝，其能量利用不合理。而且工业上通过氧化聚合法制备聚苯硫醚(PPS)，所用原料含有NMP和DCB，受高温影响，易生成聚合物，导致含N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水含有重组分，无法从塔釜采出高纯度NMP，必需选择从塔顶采出高纯度NMP，从塔釜采出重组分。可见该发明并不适用于从聚苯硫醚废水中分离回收NMP和 DCB。

传统分离回收NMP生产废料的技术方案一般为：DCB-NMP气相原料和/或液相原料直接进入分馏塔。具体包括：原料直接进入分馏塔，控制分馏塔操作压力0.05～0.5MPa，操作温度60～130℃，回流比0.1～3.0，塔顶气相进入分相罐，采出DCB，水相进入汽提塔，控制汽提塔操作压力0.1～0.2MPa，操作温度70～100℃，用蒸汽汽提，塔底采出水。分馏塔塔釜物流进入NMP精馏塔，分离NMP与重组分。由于分馏塔与NMP精馏塔塔釜均用导热油加热，NMP和重组分沸点均大于200℃，传统技术方案所需导热油用量大、热负荷较高，造成导热油加热炉的天然气用量过大，成本太高。

发明内容

本发明的目的是提供一种投资小、能耗低、无污染、高收率、深度回收高纯NMP产品的方法，该方法具有较高的经济效益和产业价值。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种DCB-NMP混合物的节能分离方法，包括：