[发明专利]一种DCB-NMP混合物的节能分离方法及系统有效
| 申请号: | 201910998030.9 | 申请日: | 2019-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN110668989B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 刘琼;黄小康;赵怡;谢佳华 | 申请(专利权)人: | 南京佳华科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;C07C17/383;C07C25/08 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 邢贤冬;徐冬涛 |
| 地址: | 210009 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 dcb nmp 混合物 节能 分离 方法 系统 | ||
1.一种对二氯苯-N-甲基吡咯烷酮混合物的节能分离方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤(1)、分馏处理:经过冷却或未经冷却的含有对二氯苯和N-甲基吡咯烷酮气相原料和/或含有对二氯苯和N-甲基吡咯烷酮液相原料进入分馏塔,塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层,得到油相和水相,水相回流至分馏塔;所述的气相原料中N-甲基吡咯烷酮 20%~55%wt,对二氯苯 0.1%~0.5%wt,H2S 0.002%~0.05%wt,余量为水,各成分相加为100%,温度为150℃~175℃;所述的液相原料中N-甲基吡咯烷酮 45%~54%wt,对二氯苯 0.1%~1.5%wt,H2S 0.01%~0.05%wt、醋酸0.001%~0.02%wt,重组分0.1%~1.5%wt,余量为水,各成分相加为100%;
步骤(2)、脱水:将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水;
所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔、单效脱水塔、高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔中的一种;
所述的脱水方式为将分馏塔塔釜的物流按照质量流量比0.1~1:1送入并联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水,所述的低压脱水塔的理论塔板数为2~60块,操作压力为0.01~0.15 MPa,操作温度为40~80℃,回流比为0.01~1.5;所述的高压脱水塔的理论塔板数为2~70块,操作压力为0.2~0.8MPa,操作温度为110~160℃,回流比为0.1~1.5;高压脱水塔塔顶气相和精馏塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收,高压脱水塔塔顶气相温度125℃~145℃,余热回收后温度降低0.001℃~2℃,自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水;
或将分馏塔塔釜的物流送入单效脱水塔进行脱水,所述的单效脱水塔的理论塔板数为2~60块,操作压力为0.01~0.15MPa,操作温度为40~80℃,回流比为0.01~2.5;气相原料依次供单效脱水塔和分馏塔加热进行余热回收,精馏塔塔顶气相供单效脱水塔塔釜加热进行余热回收,自单效脱水塔塔顶采出部分高纯度水;
或将分馏塔塔釜的物流送入串联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水,所述的高压脱水塔的理论塔板数为2~70块,操作压力为0.1~0.8MPa,操作温度为100~160℃,回流比为0.05~1.5;所述的低压脱水塔的理论塔板数为2~60块,操作压力为0.01~0.15 MPa,操作温度为40~80℃,回流比为0.01~1.5;气相原料依次供高压脱水塔和分馏塔加热进行余热回收,高压脱水塔塔顶气相对工厂热水伴热系统内低于100℃的任何液态介质进行加热,精馏塔塔顶气相供高压脱水塔塔釜加热进行余热回收,自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水;步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行N-甲基吡咯烷酮与重组分的分离,所述的精馏塔的理论塔板数为2~50块,操作压力为0.01~0.1MPa,操作温度为120~230℃,回流比为0.05~2.5,自精馏塔塔顶获得高纯度N-甲基吡咯烷酮产品。
2.根据权利要求1所述的对二氯苯-N-甲基吡咯烷酮混合物的节能分离方法,其特征在于步骤(1)中,所述的分馏塔的理论塔板数为2~60块,分馏塔操作压力为0.05~0.5MPa,操作温度为60~130℃,回流比为0.1~3.0。
3.根据权利要求2所述的对二氯苯-N-甲基吡咯烷酮混合物的节能分离方法,其特征在于步骤(1)中,所述的分馏塔的理论塔板数为10~40块。
4.根据权利要求1所述的对二氯苯-N-甲基吡咯烷酮混合物的节能分离方法,其特征在于所述的气相原料与单效脱水塔换热或高压脱水塔热交换进行一次冷却,气相原料温度降低20℃~40℃,再与分馏塔热交换进行二次冷却,气相原料温度再降低0.1℃~20℃。
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