[发明专利]一种α,α-二氘代醇类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种如通式（2）所示的α,α-二氘代醇类化合物的合成方法，合成方法的特征在于通式（1）所示的酰胺类化合物与二价镧系过渡金属化合物、氘供体试剂和路易斯碱在有机溶剂I中反应生成通式（2）所示的α,α-二氘代醇类化合物；

通式（1）中，R¹选自取代或未取代的烷基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的杂环基；所述取代基为烷基、卤素、烷氧基、硝基、氨基、芳基、烯基、炔基； R²、R³选自氢原子、取代或未取代的烷基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的杂环基；所述取代基为烷基、卤素、烷氧基、芳基、烯基、炔基；R²、R³可以相同或不同；

所述氘供体试剂选自重水、氘代醇或其混合物；

所述酰胺类化合物与氘供体试剂的摩尔比为1:4~1:100；

所述酰胺类化合物与碱的摩尔比为1:4~1:100；

所述酰胺类化合物与二价镧系过渡金属化合物的摩尔比为1:4~1:20。

2.根据权利要求1所述的如通式（2）所示的α,α-二氘代醇类化合物的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：将反应器进行氩气保护后，加入有机溶剂I配成的二价镧系化合物溶液；

步骤2：将路易斯碱和氘供体试剂加入反应器；

步骤3：将酰胺类化合物和有机溶剂I配制成溶液后加入反应器中；

步骤4：将混合溶液搅拌后，淬灭反应；

步骤5：加入二氯甲烷和饱和氢氧化钠水溶液萃取，有机相干燥、浓缩后，纯化得到通式（2）化合物；

优选地，步骤1中，反应器为干燥的圆底烧瓶；

优选地，步骤1和步骤3中，采用相同的有机溶剂；

优选地，步骤2中，依次将定量的路易斯碱和氘供体在恒定温度条件下加入圆底烧瓶；

优选地，步骤2中，恒温温度为室温；

优选地，步骤4中，搅拌为剧烈搅拌；

优选地，步骤4中，通入空气淬灭反应。

3.如权利要求1所述如通式（2）所示的α,α-二氘代醇类化合物的合成方法，所述氘供体试剂选自重水、氘代醇或其混合物；

优选地，氘代醇为羟基被氘代；

优选地，氘供体试剂为重水（D₂O）、氘代甲醇（MeOD）、氘代乙醇（EtOD）、氘代正丙醇（n-PrOD）、氘代异丙醇（i-PrOD）、氘代正丁醇（n-BuOD）、氘代叔丁醇（t-BuOD）中的一种或几种的组合；

更优选地，氘供体试剂为重水（D₂O）。

4.如权利要求1所述如通式（2）所示的α,α-二氘代醇类化合物的合成方法，其特征在于：所述二价镧系化合物选自二价钐化合物、二价镝化合物、二价钕化合物、二价镱化合物、二价铈化合物、二价铕化合物、二价镱化合物中的一种或两种以上的组合；

优选地，二价镧系化合物选自二碘化镝（DyI₂）、二碘化钕（NdI₂）、二碘化镱（YbI₂）、二碘化铈（CeI₂）和高氯酸铕(II)（Eu(ClO₄)₂）中的一种或两种以上的组合；

更优选地，二价镧系化合物为二碘化钐（SmI₂）。

5.如权利要求1所述的如通式（2）所示的α,α-二氘代醇类化合物的合成方法，其特征在于：所述路易斯碱选自胺类化合物；

优选地，所述路易斯碱选自正丁胺、吡咯烷、二异丙胺、N,N-二甲基乙胺、三乙胺、六甲基磷酰三胺中的一种或两种以上的组合；

更优选地，所述路易斯碱为三乙胺。