[发明专利]一步法无碱金属固相合成金属分子筛催化剂的方法有效
| 申请号: | 201910995540.0 | 申请日: | 2019-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN110860308B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | 吴勤明;孟祥举;肖丰收;马野 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01J29/46;B01J35/10;C01B39/48;C01B39/40 |
| 代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一步法 碱金属 相合 金属 分子筛 催化剂 方法 | ||
1.一种一步法无碱金属固相合成金属分子筛催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将硅铝源、金属氢氧化物、有机胺配体、模板剂加入研钵中,室温下研磨、混合均匀;然后将混合物移至反应釜中,加入无钠的沸石晶种,在140~180℃下晶化反应3~12天;反应产物直接煅烧后,得到分子筛催化剂;
控制各反应原料的添加量,使反应体系中的成分及摩尔比为SiO2:Al2O3:金属氢氧化物:有机胺配体:模板剂:H2O = 1:0.0042~0.0625:0.03~0.10:0.03 ~0.20:0.1~0.2:2.15,沸石晶种的使用量是硅铝源质量的2%;所述金属氢氧化物是Cu(OH)2或Ni(OH)2,所述有机胺配体是四乙烯五胺或二乙烯三胺;
所述硅铝源为可控硅铝比的硅铝胶;模板剂是N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或氢氧化六甲双铵;所述无钠的沸石晶种是常规的SSZ-13沸石、ZSM-5沸石、Beta沸石或EU-1沸石,其中加入上述相应的无钠沸石晶种所得的分子筛催化剂的晶化反应温度分别为160℃、180℃、140℃和160℃。
2.一种一步法无碱金属固相合成金属分子筛催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将硅铝源、钴胺配合物、模板剂加入研钵中,室温下研磨、混合均匀;然后将混合物移至反应釜中,加入无钠的沸石晶种,在140~180℃下晶化反应3~12天;反应产物直接煅烧后,得到分子筛催化剂;
控制各反应原料的添加量,使反应体系中的成分及摩尔比为SiO2:Al2O3:钴胺配合物:模板剂:H2O= 1:0.0042~0.0625:0.03~0.10:0.1~0.2:2.15,沸石晶种的使用量是硅铝源质量的2%;所述钴胺配合物是氢氧化钴-二乙烯三胺配合物;
所述硅铝源为可控硅铝比的硅铝胶;模板剂是N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或氢氧化六甲双铵;所述无钠的沸石晶种是常规的SSZ-13沸石、ZSM-5沸石、Beta沸石或EU-1沸石,其中加入上述相应的无钠沸石晶种所得的分子筛催化剂的晶化反应温度分别为160℃、180℃、140℃和160℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述钴胺配合物的质量浓度为22 wt.%。
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