[发明专利]一种微米级Cr

说明书

本发明涉及一种微米级Cr₃C₂晶须的制备方法，其包括将三氧化二铬、炭黑、葡萄糖、镍粉、氯化钠、氯化钾按照一定比例混合球磨预制晶须生长前驱体，在氩气保护气氛下经高温煅烧并除碳后获得纯度很高的微米级Cr₃C₂晶须。本发明效果：制备工艺操作简单，绿色环保，无有毒物质的使用与生成，且原料来源广泛、价格低廉，可以实现批量生产；微米级Cr₃C₂晶须的生成率高，无其他碳化铬晶相的生成；所制备的微米级Cr₃C₂晶须的外形呈短棒状，部分呈弯曲状，直径约1～2μm，长度约6‑15μm，长径比约6‑10。

技术领域

本发明属于晶须制备技术领域，特别是涉及一种微米级Cr₃C₂晶须的制备方法。

背景技术

晶须是由高纯度单晶生长而成的微纳米级短纤维，高度取向的生长特点使其具有高强度、高模量和高伸长率等优点，因此通常用于作为复合材料的增强增韧相。在众多晶须中，Cr₃C₂晶须因具有高熔点、高耐磨性及优异的抗氧化性和抗腐蚀性等优点，因此在航空工业以及核工业等工况条件恶劣、对安全系数要求高的环境中具有潜在的应用空间。然而，目前国内外关于Cr₃C₂晶须的研究相对较少。

经查阅文献，常规的Cr₃C₂晶须制备方法都是以重铬酸铵作为铬源，葡萄糖作为碳源，卤化物或铁、钴、镍作为催化剂并在厌氧环境中煅烧制备而成的。金永中等利用重铬酸铵和葡萄糖在加热的水溶液中预制晶须生长前驱体，以铁、钴、镍三种金属粉作为催化剂，在通氩气及800℃的条件下保温2h即可制备出直径小于50nm的Cr₃C₂纳米晶须。虽然此类方法可以获得纳米级晶须，但是制备工艺毒性较大，因此无法满足我国环保要求，不利于批量生产。因此，探寻操作简单、绿色环保且生成率高的Cr₃C₂晶须制备方法是非常重要的。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种微米级Cr₃C₂晶须的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供的微米级Cr₃C₂晶须的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

(1)将三氧化二铬、炭黑、葡萄糖、镍粉、氯化钠与氯化钾按照2-3:5-8:1-2:1.1-1.3:0.9-1.1:0.9-1.1的摩尔比进行混合，然后置于行星式球磨机中，在250r/min的转速下球磨6-8h，获得晶须生长前驱体；

(2)将上述晶须生长前驱体放置于管式炉中，在氩气保护气氛下，按3-5℃/min的升温速率加热至1100-1300℃而进行高温锻烧并除碳，保温2-5h后按小于等于5℃/min的降温速率降温至900℃，然后随炉冷却；

(3)将步骤(2)得到的产物，在空气气氛下，以10℃/min的升温速率加热至500℃，保温30min后即可制成纯度较高的微米级Cr₃C₂晶须。

所述步骤(1)中的三氧化二铬与葡萄糖购自天津科密欧试剂有限公司，分析纯。

所述步骤(1)中的炭黑购自天津利华进化工有限公司，粒径为0.28μm。

所述步骤(1)中的镍粉购自北京兴荣源科技有限公司，粒径为5-8μm。

所述步骤(1)中的氯化钠与氯化钾均购自天津天茂化工有限公司，分析纯。

本发明提供的微米级Cr₃C₂晶须的制备方法具有如下有益效果：