[发明专利]一种EuB

说明书

本发明公开了一种EuB₆纳米八面体晶体的制备方法。本发明通过液相等离子体技术和溶剂热法相结合的方法成功地在120摄氏度的温度下制备出了EuB₆纳米八面体晶体。与商用EuB₆相比，本发明所制备的EuB₆纳米八面体晶体比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明所制备的EuB₆纳米八面体晶体对大肠肝菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的大肠肝菌抑菌性能有望拓展EuB₆纳米八面体晶体在医疗器械涂料和直接治疗伤口或烧伤等方面的应用。

技术领域

本发明涉及一种EuB₆纳米八面体晶体的方法，属于先进纳米晶体制备技术领域。

背景技术

EuB₆合金晶体具有亮度高，热稳定性好，挥发性低及机械强度高的特点，在热离子电子发射器器件领域具有潜在的应用前景。但是，现阶段，EuB₆合金晶体的制备条件非常苛刻，不仅耗能，而且耗时。所以，开辟新的绿色合成方法或技术途径来制备EuB₆合金晶体显得非常有必要。

近年来，液相等离子体技术(SPP，solution plasma process)被认为是一种金属硼化物制备的有效途径。目前已报道的通过SPP技术制备的金属硼化物有：镍-硼，钴-硼和铕-硼等化合物。而溶剂热法是一种通过高压釜为反应容器，在一定温度条件下所产生的自生压力辅助下制备纳米晶体的方法。

发明内容

本发明结合液相等离子体技术和溶剂热法，分别以PVA为表面活性剂和高氯酸钾为晶面诱导剂，首次在120摄氏度温度下通过硼烷还原EuCl₃合成出EuB₆八面体晶体，且其具有均一八面体形貌，平均粒径为10nm左右，同时具有较优的抗大肠杆菌活性。

本发明采用如下技术方案：

本发明的EuB₆纳米八面体晶体的制备方法的具体步骤如下：

(1)将2.5mmolEuCl₃，适量PVA和高氯酸钾在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌15分钟，以形成溶液，EuCl₃，PVA与高氯酸钾的摩尔比是5-20:1:0.1-0.5

(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入60mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与EuCl₃的摩尔比10-15，密闭反应釜；

(3)开启液相等离子体，功率为300-750W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在100-140℃进行处理30-75min后得到EuB₆纳米八面体晶体粗品；

(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

步骤(1)中，PVA的分子量为7200。

步骤(1)中，优选EuCl₃,PVA与高氯酸钾的摩尔比是10:1:0.3。

步骤(2)中，优选在氩气保护和硼烷与EuCl₃的摩尔比是12:1往步骤(1)的混合液中通入硼烷，密闭反应釜。

步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为550W。

步骤(3)中，优选反应温度为120℃。

步骤(3)中，优选反应时间为50min。

本发明的积极效果如下：

1)本发明通过采用SPP技术和溶剂热法相结合的方法，首次成功地在120摄氏度温度下合成出EuB₆纳米八面体晶体。