[发明专利]一种1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法

说明书

本发明提供一种1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域，包括如下步骤：以1T’相过渡金属硫族化合物材料电极为阴极，以十六烷基溴化铵的乙腈溶液为电解液，以碳棒电极为阳极，组装电化学反应装置；对电化学反应装置通电，进行电化学反应；电化学反应后，将阴极上的1T’相过渡金属硫族化合物移入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，得到混合液；对混合液进行摇晃、离心分离，得到1T’相过渡金属硫族化合物量子点。本发明提供的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法，制备过程简单，易于操作，条件温和，易于实现产业化。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体而言，涉及一种1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法。

背景技术

晶相调控在无机材料的合成中起着重要的作用，对于渡金属硫族化合物，如MoS₂和MoSe₂而言，元素空间配位方式不同，会形成表现出不同特性的晶相结构，如1T、1T’相和2H相。虽然其1T、1T’相电催化性能明显优于2H相，但其1T、1T’相为亚稳相，易转变为稳定的2H相。因而，高纯度1T、1T’相的过渡金属硫族化合物虽在科学研究和实际应用中意义重大，制备过程却充满挑战。

此外，与二维过渡金属二硫化物(TMDs)纳米片相比，零维TMDs量子点具有更小的尺寸、更高的比表面积，以及更多数量的边缘催化活性位点，因而，1T、1T’相的过渡金属硫族化合物量子点表现出较活泼的电催化性能，在电催化领域具有更为广阔的应用前景。

目前，制备过渡金属硫族化合物量子点主要是通过超声液相剥离或者是锂离子插层剥离的方法，然而这些剥离方法得到的量子点往往都是2H相或者是2H和1T、1T’的混合相。

迄今为止，还没有制备1T’相过渡金属硫族化合物量子点的方法。

发明内容

本发明解决的问题是如何制备1T’相过渡金属硫族化合物量子点。

为解决上述问题，本发明提供一种1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法，包括如下步骤：

S1：以1T’相过渡金属硫族化合物块体材料、活性炭粉为原料，玻璃为衬底，制备1T’相过渡金属硫族化合物材料电极；

S2：配制十六烷基溴化铵的乙腈溶液；

S3：以所述1T’相过渡金属硫族化合物材料电极为阴极，以所述十六烷基溴化铵的乙腈溶液为电解液，以碳棒电极为阳极，组装电化学反应装置；

S4：对所述电化学反应装置通电，进行电化学反应；

S5：电化学反应后，将所述阴极上的所述1T’相过渡金属硫族化合物移入N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到混合液；

S6：对所述混合液进行摇晃后，进行离心分离，取离心分离后的上清液，得到所述1T’相过渡金属硫族化合物量子点。

可选地，所述1T’相过渡金属硫族化合物选自MoS₂量子点和MoSe₂量子点中的一种。

可选地，步骤S1包括：

S1-1：在常温条件下，将1T’相过渡金属硫族化合物块体材料、活性炭粉，置于乙醇中进行研磨，制得乙醇悬浮液；

S1-2：将所述乙醇悬浮液凃于玻璃衬底上，并于60℃条件下进行干燥，制得所述1T’相过渡金属硫族化合物材料电极。

可选地，所述乙醇悬浮液中所述1T’相过渡金属硫族化合物块体材料与所述活性炭粉的质量比范围为(1:1)～(9:1)。

可选地，步骤S1-2中所述干燥的时间为2h。