[发明专利]一种1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法在审
| 申请号: | 201910990811.3 | 申请日: | 2019-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN110699078A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
| 发明(设计)人: | 王玮 | 申请(专利权)人: | 常州工学院 |
| 主分类号: | C09K11/68 | 分类号: | C09K11/68;C09K11/88;B01J27/051;B01J27/057;C01G1/12;C01G39/06;C01B19/04;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 32231 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 肖玲珊 |
| 地址: | 213032 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 过渡金属硫族化合物 量子点 电化学反应装置 阴极 电化学反应 混合液 制备 二甲基甲酰胺溶剂 纳米材料制备技术 十六烷基溴化铵 乙腈溶液 制备过程 阳极 产业化 电解液 碳棒 移入 摇晃 通电 组装 | ||
1.一种1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:以1T’相过渡金属硫族化合物块体材料、活性炭粉为原料,玻璃为衬底,制备1T’相过渡金属硫族化合物材料电极;
S2:配制十六烷基溴化铵的乙腈溶液;
S3:以所述1T’相过渡金属硫族化合物材料电极为阴极,以所述十六烷基溴化铵的乙腈溶液为电解液,以碳棒电极为阳极,组装电化学反应装置;
S4:对所述电化学反应装置通电,进行电化学反应;
S5:电化学反应后,将所述阴极上的所述1T’相过渡金属硫族化合物移入N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,得到混合液;
S6:对所述混合液进行摇晃后,进行离心分离,取离心分离后的上清液,得到所述1T’相过渡金属硫族化合物量子点。
2.如权利要求1所述的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,所述1T’相过渡金属硫族化合物选自MoS2量子点和MoSe2量子点中的一种。
3.如权利要求1或2所述的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,步骤S1包括:
S1-1:在常温条件下,将1T’相过渡金属硫族化合物块体材料、活性炭粉,置于乙醇中进行研磨,制得乙醇悬浮液;
S1-2:将所述乙醇悬浮液凃于玻璃衬底上,并于60℃条件下进行干燥,制得所述1T’相过渡金属硫族化合物材料电极。
4.如权利要求3所述的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,所述乙醇悬浮液中所述1T’相过渡金属硫族化合物块体材料与所述活性炭粉的质量比范围为(1:1)~(9:1)。
5.如权利要求3所述的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,步骤S1-2中所述干燥的时间为2h。
6.如权利要求1或2所述的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述十六烷基溴化铵的乙腈溶液的浓度范围为5mg/mL~15mg/mL。
7.如权利要求1或2所述的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述电化学反应的电压范围为5V~10V;所述电化学反应的时间范围为30min~90min。
8.如权利要求1或2所述的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,步骤S6中所述摇晃的时间范围为5min~10min。
9.如权利要求8所述的1T’相过渡金属硫族化合物量子点的制备方法,其特征在于,步骤S6中所述的离心分离包括:
S6-1:以3000rpm的转速对所述混合液进行第一次离心分离10min~20min后,取第一次离心分离的上清液;
S6-2:以13000rpm~14800rpm的转速对所述第一次离心分离的上清液进行第二次离心分离10min~20min后,取第二次离心分离的上清液,即得所述1T’相过渡金属硫族化合物。
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