[发明专利]利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法

说明书

本发明公开了一种利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，属于锂离子电池负极材料的制备技术领域。本发明采用碳酸盐共沉淀技术，将配制好的具有一定浓度的铁锌溶液匀速加入到具有一定浓度的碳酸钠溶液中，然后通过共沉淀生成铁锌前驱体，将得到的前驱体抽滤、水洗、超声后进行喷雾干燥，然后在空气气氛下经高温处理得到高容量的铁酸锌锂电池负极材料。本发明制备的铁酸锌锂离子电池负极材料在100个循环周期后仍保持大于1000mAh/g的容量，能够获得高容量高循环的铁酸锌锂电池负极材料。

技术领域

本发明属于锂离子电池负极材料的制备技术领域，具体涉及一种利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法。

背景技术

近年来随着3C数码产品、储能、通信及新能源汽车领域的迅速发展，人们对锂离子电池的性能要求越来越严苛。随着人们研究的深入，已知硅是目前比容量最高的锂离子电池负极材料(4200mAh/g)，但由于其巨大的体积效应(＞300％)，将导致硅电极材料的电化学性能快速恶化。石墨具有优异的导电性，其与硅复合后可以改善硅基材料自身导电性差的问题。常温条件下，硅与石墨化学稳定性很强，很难产生较强的作用力，因而高能球磨法和化学气相沉积法常被用来制备硅石墨复合材料，但材料的循环性能仍然没有得到较大的改善。因此，有必要提供一种新型的高容量高循环负极材料的制备方法，以推动锂离子电池负极材料的发展。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且操作方便的利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，该方法制得的铁酸锌锂电池负极材料具有较高容量及较高循环稳定性。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，其特征在于具体过程为：

步骤S1：将可溶性铁盐和可溶性锌盐溶于去离子水中配制成浓度为1-2mol/L的铁锌溶液，并将配制成的铁锌溶液置于磁力搅拌器上匀速搅拌待用，其中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁或氯化铁水合物，可溶性锌盐为硝酸锌、硝酸锌水合物、氯化锌或醋酸锌，铁锌溶液中铁离子与锌离子的摩尔比为1.98-2.01:1；

步骤S2：将无水碳酸钠溶于去离子水中配制成浓度为1-2.5mol/L的碳酸钠溶液，并将配制成的碳酸钠溶液置于磁力搅拌器上匀速搅拌待用；

步骤S3：将步骤S1得到的铁锌溶液通过蠕动泵加入到碳酸钠溶液中，反应生成铁酸锌前驱体沉淀，同时监测混合体系的pH值，当反应连续进行时，需要控制混合体系的pH值范围为6.5-7.8；

步骤S4：将步骤S3得到的铁酸锌前驱体沉淀依次进行抽滤、水洗后配制成悬浊液并超声，再将得到的悬浊液进行喷雾干燥得到前驱体，然后将前驱体在空气条件下以2-3℃/min的升温速率升温至700-900℃并保温2-4h后自然冷却至室温，将得到的烧结产物过250目筛，最终得到高容量高循环铁酸锌锂电池负极材料。

进一步优选，步骤S1中所述铁锌溶液的浓度为1.2mol/L。

进一步优选，步骤S2中所述碳酸钠溶液的浓度为2mol/L。

进一步优选，步骤S3中所述蠕动泵的流速设定范围为0.5-3mL/min。

本发明所述的利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：称取0.03mol六水三氯化铁和0.015mol氯化锌溶于去离子水中配制成1.2mol/L的铁锌溶液，置于磁力搅拌器上搅拌待用；

步骤S2：称取0.08mol无水碳酸钠溶于去离子水配制成2mol/L的碳酸钠溶液，置于磁力搅拌器上搅拌待用；

步骤S3：将步骤S1得到的铁锌溶液通过蠕动泵加入到步骤S2得到的碳酸钠溶液中，泵速为1mL/min，反应生成铁酸锌前驱体沉淀；