[发明专利]利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法

权利要求书

1.利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，其特征在于具体过程为：

步骤S1：将可溶性铁盐和可溶性锌盐溶于去离子水中配制成浓度为1-2mol/L的铁锌溶液，并将配制成的铁锌溶液置于磁力搅拌器上匀速搅拌待用，其中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁或氯化铁水合物，可溶性锌盐为硝酸锌、硝酸锌水合物、氯化锌或醋酸锌，铁锌溶液中铁离子与锌离子的摩尔比为1.98-2.01:1；

步骤S2：将无水碳酸钠溶于去离子水中配制成浓度为1-2.5mol/L的碳酸钠溶液，并将配制成的碳酸钠溶液置于磁力搅拌器上匀速搅拌待用；

步骤S3：将步骤S1得到的铁锌溶液通过蠕动泵加入到碳酸钠溶液中，反应生成铁酸锌前驱体沉淀，同时监测混合体系的pH值，当反应连续进行时，需要控制混合体系的pH值范围为6.5-7.8；

步骤S4：将步骤S3得到的铁酸锌前驱体沉淀依次进行抽滤、水洗后配制成悬浊液并超声，再将得到的悬浊液进行喷雾干燥得到前驱体，然后将前驱体在空气条件下以2-3℃/min的升温速率升温至700-900℃并保温2-4h后自然冷却至室温，将得到的烧结产物过250目筛，最终得到高容量高循环铁酸锌锂电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，其特征在于：步骤S1中所述铁锌溶液的浓度为1.2mol/L。

3.根据权利要求1所述的利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，其特征在于：步骤S2中所述碳酸钠溶液的浓度为2mol/L。

4.根据权利要求1所述的利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，其特征在于：步骤S3中所述蠕动泵的流速设定范围为0.5-3mL/min。

5.根据权利要求1所述的利用碳酸盐共沉淀法合成铁酸锌锂电池负极材料的方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：称取0.03mol六水三氯化铁和0.015mol氯化锌溶于去离子水中配制成1.2mol/L的铁锌溶液，置于磁力搅拌器上搅拌待用；

步骤S2：称取0.08mol无水碳酸钠溶于去离子水配制成2mol/L的碳酸钠溶液，置于磁力搅拌器上搅拌待用；

步骤S3：将步骤S1得到的铁锌溶液通过蠕动泵加入到步骤S2得到的碳酸钠溶液中，泵速为1mL/min，反应生成铁酸锌前驱体沉淀；

步骤S4：将步骤S3得到的铁酸锌前驱体沉淀抽滤、水洗2次后配成400mL的悬浊液，超声1h，然后进行喷雾干燥，最后将喷雾干燥得到的前驱体置于马弗炉中，在空气条件下升温至800℃保温2h后自然冷却至室温，升温速率为2.5℃/min，将得到的烧结物料过250目筛，最终得到铁酸锌锂电池负极材料；

将制得的铁酸锌与超导碳、聚偏氟乙烯按照质量比4:4:2的比例混合均匀后加入N-甲基吡咯烷酮，继续搅拌直至物料具有流动性后，将混合浆料涂覆于铜箔上，干燥、裁片得到极片，将极片放入手套箱中，以金属锂片为对电极，采用聚丙烯隔膜，1mol/L的LiPF₆/EC+DEC+EMC溶液为电解液，其中EC为碳酸乙烯酯，DEC为碳酸二乙酯，EMC为碳酸甲乙酯，三者的体积比为1:1:1，在充满干燥氩气的手套箱中组装成CR2032型扣式电池，该扣式电池的首次充电比容量为1109.6mAh/g，首次效率为70.12%，0.1C充放电100次后的容量保持率为127.3%。