[发明专利]一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法在审
| 申请号： | 201910988758.3 | 申请日： | 2019-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN110551063A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 马文强;任传栋;杨波;林泉生 | 申请（专利权）人： | 山东邹平大展新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 37205 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 于晓晓 |
| 地址： | 256220 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 无机盐 有效地 偶氮 合成化合物 后续处理 化学合成 还原过程 取代反应 碳酸氢钠 硝基还原 氯化铵 收率 去除 精制 还原 合成 保证 | ||
1.一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，先将化合物I和化合物II进行取代反应合成化合物III，再将化合物III进行还原，得到产物IV；在化合物III还原过程中加入无机盐，化合物的具体结构如下：
化合物I：化合物II：化合物III：
产物IV：杂质V：
2.如权利要求1所述的一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，产品IV的的合成步骤如下：
以化合物III计，向反应器中加入化合物III，再加入3.0-3.1g/g的纯化水和3.55-3.6g/g的甲醇，搅拌均匀后加入1.95～2.03g/g的九水硫化钠和1.25～2.0eq的无机盐，升温至70～80℃，保温反应2h；检测反应完全后，降温至20～30℃；向反应液中加入6.5～7.0g/g的二氯甲烷，搅拌萃取，静置分层，取有机相；有机相用纯化水洗涤两次，每次纯化水用量为3g/g，洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥；将干燥后的有机相过滤，滤液在40～50℃下减压蒸馏，蒸至反应液剩余体积约为2ml/g时，加入3.4～4g/g的正庚烷，继续40～50℃减压蒸馏，蒸至反应液剩余体积约为2ml/g时，降温至5～10℃，搅拌析晶1～2h，过滤，湿品50～55℃烘干，得产物IV。
3.如权利要求1所述的一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，化合物III的合成步骤如下：
以化合物II计，取化合物II，加入2.1～2.3g/g的二甲基亚砜，搅拌溶清后，依次加入0.21～0.23g/g的氯化锂、1.06～1.15g/g的化合物I、0.70～0.80g/g的三乙胺，升温至80～85℃，保温搅拌反应12h，检测反应完全后，降温至15～25℃搅拌析晶1～2h；过滤，湿品50～55℃干燥，得化合物III。
4.如权利要求2所述的一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，所述无机盐为氯化铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵的一种或多种。
5.如权利要求2所述的一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，所述产品IV的的合成步骤中，无机盐的投料比以化合物III计为1.8eq。
6.如权利要求3所述的一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，所述化合物III的合成步骤中，化合物I的投料量以化合物II计为1.1g/g。
7.如权利要求3所述的一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，所述化合物III的合成步骤中，氯化锂的投料量以化合物II计为0.21g/g。
8.如权利要求3所述的一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，所述化合物III的合成步骤中，三乙胺的投料量以化合物II计为0.75g/g。
9.如权利要求2所述的一种合成5-(N-BOC-哌嗪-1-基)吡啶-2-胺的方法，其特征在于，所述产品IV的的合成步骤中，九水硫化钠的投料量以化合物II计为2.00g/g。
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