[发明专利]一种7-炔基吖庚因衍生物的合成方法有效
| 申请号: | 201910988563.9 | 申请日: | 2019-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN110627722B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
| 发明(设计)人: | 阳绪衡;黄坚;王芳;李玉姣;王建方;陶呈安;邹晓蓉;宋琛超 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号: | C07D223/04 | 分类号: | C07D223/04;C07D401/06;C07D409/06;C07F7/10;C07D409/12 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
| 地址: | 410072 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 炔基吖庚 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种7-炔基吖庚因衍生物的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括在铜盐和氮配体的催化作用下,将卤代炔酰胺类化合物、末端炔烃和碱性碳酸盐置于有机溶剂中利用一锅法进行串联环化反应,得到7-炔基吖庚因衍生物;
所述卤代炔酰胺类化合物具有式(1)所示的化学结构式:
所述末端炔烃具有式(2)所示的化学结构式:
其中:
R1为烷基、芳基和杂环基中的一种;
R2为烷基;
X为氯;
R3为烷基、芳基、杂环基、酯基和硅烷基中的一种;
所述卤代炔酰胺化合物、末端炔烃、铜盐、氮配体和碳酸盐的摩尔比为1∶3~5∶0.05~0.10∶0.08~0.20∶2~3;
所述串联环化反应的条件为:加热温度为100℃,反应时间为8h~12h;
所述氮配体为1,10-菲啰啉;
所述有机溶剂为甲苯和/或乙腈;
所述R1为烷基时,所述烷基选自C1-C6的烷基;
所述R1为芳基时,所述芳基为苯基或取代苯基,所述取代苯基的苯环上至少包含C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、卤素、醛基、氰基、硝基、酯基和萘基中的一种;
所述R1为杂环基时,所述杂环基选自含有杂原子的三元~七元的环状化合物,所述杂原子为氧、硫或氮;
所述R2为烷基时,所述烷基选自C1-C3的烷基;
所述R3为烷基时,所述烷基选自C1-C6的烷基;
所述R3为芳基时,所述芳基为苯基或取代苯基,所述取代苯基的苯环上至少包含C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、卤素、醛基、氰基、硝基、酯基和萘基中的一种;
所述R3为杂环基时,所述杂环选自含有杂原子的三元~七元的环状化合物,所述杂原子为氧、硫或氮;
所述R3为酯基时,所述酯基选自C1-C6的烷氧酰基;
所述R3为硅烷基时,所述硅烷基选自C1-C6的硅烷基;
所述铜盐为醋酸铜;
所述碳酸盐为碳酸钾。
2.根据权利要求1所述的7-炔基吖庚因衍生物的合成方法,其特征在于:利用一锅法进行串联环化反应完成后,过滤分离,得到7-炔基吖庚因衍生物粗产品,将7-炔基吖庚因衍生物粗产品采用硅胶柱层析法进行提纯,得到7-炔基吖庚因衍生物纯品。
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