[发明专利]一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法在审
| 申请号: | 201910983073.X | 申请日: | 2019-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN110590541A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
| 发明(设计)人: | 吕东;梁建明 | 申请(专利权)人: | 吕东 |
| 主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C63/70 |
| 代理公司: | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人: | 王术娜 |
| 地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯苯甲酸 制备 收率 制备方法步骤 制备技术领域 有机溶剂 溴化反应 溴素 催化剂 | ||
1.一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将2-氯苯甲酸、溴素、催化剂和有机溶剂混合,进行溴化反应,得到5-溴-2-氯苯甲酸。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为路易斯酸。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氯化铝、三氯化铁、三溴化铁、三氟化硼、氯化锌、五氯化铌和三氟甲磺酸盐中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-氯苯甲酸、溴素和催化剂的摩尔比为1:(1.0~3.0):(1.0~3.0)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷和四氯化碳中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溴化反应的温度为0~60℃,所述溴化反应的时间为12~60h。
7.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述溴化反应完成后,还包括对溴化反应后得到的产物体系进行后处理;
所述后处理包括:
将所述产物体系和盐酸混合,进行淬灭后,依次进行蒸馏、结晶和离心,得到5-溴-2-氯苯甲酸。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述盐酸的质量浓度为10%;
所述淬灭的温度为-15~30℃。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述蒸馏的方式为常压蒸馏或减压蒸馏;
所述蒸馏的温度为30~60℃。
10.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述结晶采用溶剂进行结晶;
所述溶剂为水、甲苯、甲醇、乙醇、冰醋酸、甲酸和乙酸乙酯中的一种或几种。
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