[发明专利]一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法

权利要求书

1.一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其步骤是：

(1)钙离子沉淀去杂：取栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用氢氧化钙乳浊液调节pH为7～13，控制温度为5～45℃，继续搅拌，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用；

(2)调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用酸液调节步骤(1)所得碱性上清液的pH为4～5，控制温度为5～45℃，继续搅拌，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用；

(3)沉淀洗涤与调节pH：合并步骤(1)所得碱性沉淀和步骤(2)所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量3～7倍的净化水，控制温度为5～45℃，搅拌，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用酸液调节洗涤上清液的pH为4～5，继续搅拌，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用；

(4)栀子果胶的制备：

①脱钙和提取：将步骤(3)所得果胶钙粗品沉淀物放入提取罐中，加入沉淀质量2～6倍的乙醇体积百分浓度为60～70％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用酸液调节pH为2.5～3.5，搅拌，脱钙、溶解和提取非果胶小分子杂质，离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；按照相同方法再进行一次脱钙和提取处理；

②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量2～6倍的净化水，在搅拌的情况下，用碱液调节pH为4.5～5.5，继续搅拌，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒构成的沉淀，得果胶的水溶液；

③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入提取罐中，在搅拌的情况下，用酸液调节pH为2.5～3，继续搅拌，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀1～3次，得洗涤的酸化果胶，真空干燥，即得栀子果胶产品；

(5)纳滤去杂与干燥：合并步骤(2)所得微酸性上清液和步骤(3)所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5～1/10，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/10～1/40，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用；

(6)栀子苷的制备：

①乙醇提取栀子苷：将步骤(5)所得净化固体放入提取罐中，加入净化固体质量3～9倍的无水乙醇，控制温度为5～35℃，搅拌，溶解和提取净化固体中的栀子苷，离心分离，按照相同方法再将沉淀用无水乙醇提取一次，合并两次的栀子苷无水乙醇提取液；

②真空浓缩：用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品，无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂；

(7)藏红花素的制备：

①乙醇水溶液提取藏红花素：将步骤(6)所得沉淀放入提取罐中，加入沉淀质量2～8倍的乙醇体积百分浓度为70～80％乙醇水溶液，控制温度为5～45℃，搅拌，溶解和提取沉淀中的藏红花素，离心分离，按照相同方法再将沉淀用乙醇水溶液提取一次，合并两次藏红花素的乙醇提取液；

②真空浓缩：用真空浓缩法将藏红花素的乙醇提取液浓缩至干，即得藏红花素产品，乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述栀子的水提取液，为新鲜栀子、冷冻栀子和干栀子经破碎或粉碎后，以净化水为提取剂，经2～3次提取栀子的水溶性有效成分，每次网筛过滤和离心分离，合并水提取液；所述的氢氧化钙，为药品级和食品级的氢氧化钙。

3.根据权利要求1所述的一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的酸，为分析纯和食品级的硫酸、磷酸或盐酸，或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。