[发明专利]瑶药材益母姜的质量评价方法在审
申请号: | 201910976252.0 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110596298A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 韦必爱 | 申请(专利权)人: | 韦必爱 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/91;G01N30/06 |
代理公司: | 45118 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 来光业 |
地址: | 530324 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 益母 药材 薯蓣皂苷元 定量检测 定性检测 薄层色谱鉴别 线性关系 有效控制 质量评价 重现性 专属性 瑶药 定性 开发 | ||
1.瑶药材益母姜的质量评价方法,其特征在于:包括瑶药材益母姜的定性检测以及定量检测;
所述的瑶药材益母姜的定性检测采用薄层色谱鉴别方法,具体包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:称取益母姜药材粉末各2.0 g,以30 ml乙醇超声30 min,滤过,滤液滴加2 ml浓盐酸,加热回流2 h,放冷后用40%氢氧化钠溶液将滤液调至中性,蒸干,残渣用30 ml热水溶解,用二氯甲烷萃取2次,每次30 ml,合并两次下层萃取液,挥干,残渣用甲醇溶解,定容至1 ml,避光冷藏;同法配制对照药材溶液;
(2)对照品溶液的配制:取薯蓣皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇溶解,制成含薯蓣皂苷元 0.428 mg/ml 的对照品溶液;阴性对照溶液为空白甲醇溶液;
(3)分别吸取益母姜供试品溶液、对照药材及对照品溶液各3μl,点于同一块预制硅胶G薄层板上,用环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂展开,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃下加热至斑点清晰,分别在日光和365 nm紫外光下进行检视。
2.根据权利要求1所述的瑶药材益母姜的质量评价方法,其特征在于:还包括益母姜中薯蓣皂苷元含量的定量检测;具体包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备:精密称定薯蓣皂苷元标准品适量,用甲醇溶解,制成1 ml含薯蓣皂苷元0.428 mg的对照品溶液,于棕色的容量瓶中储存,4 ℃冰箱中冷藏备用;
(2)供试品溶液的制备:准确称取益母姜药材2.0000 g,精密加入70%乙醇溶液50 ml,称定重量,超声80 min,放冷后称重,补足减失的重量,滤过,滤液精密加入3 mol/ml的盐酸溶液20 ml,水浴回流2 h,放冷后,用40%的氢氧化钠溶液调至中性,水浴蒸干,残渣用30 ml热水溶解并转移至分液漏斗中以三氯甲烷萃取,萃取2次,每次30 ml,合并三氯甲烷部分,挥干,残渣用甲醇定容至10 ml棕色容量瓶中,进样前以0.22 µm有机滤膜滤过,即得;
(3)测定:选择色谱条件,将对照品溶液、供试品溶液及空白甲醇溶剂进行测定,记录对应色谱图,计算得出结果。
3.根据权利要求2所述的瑶药材益母姜的质量评价方法,其特征在于:所述的色谱条件为:色谱柱:ODS-SP(5 µm,4.6×250 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(62:38);检测波长:203nm;流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;进样量:5 µL。
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