[发明专利]一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法

说明书

一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，涉及一种陶瓷纤维的制备方法。目的是解决现有静电纺丝方法制备的硅酸钇纤维的断裂强度低的问题。方法：将硝酸钇、正硅酸乙酯和TiSi₂加入到N‑N二甲基甲酰胺中，得到混合液，对混合液进行湿法球磨，向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液，搅拌完成后静置，得到纺丝液；利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维。本发明制备得到的Y₂Si₂O₅纤维表面光滑且无孔隙，硅酸钇纤维的断裂强度显著提高，达到6MPa。本发明适用于制备硅酸钇陶瓷纤维。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷纤维的制备方法。

背景技术

陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点。陶瓷纤维与陶瓷复合制备的复合材料中，陶瓷纤维作为增韧纤维，打破了单一陶瓷的脆性，复合材料的韧性提高。硅酸钇纤维是其中一种常见的陶瓷纤维，硅酸钇包括Y₂Si₂O₅、Y₂Si₂O₇和Y₄Si₃O₁₂三种晶体相结构，其中Y₂Si₂O₅和Y₂Si₂O₇的熔点分别为1980℃和1775℃，且最为常见；硅酸钇具有熔点高、热膨胀系数低、蒸发速率低、氧渗透性低、模量低、导热系数低、化学稳定性和热稳定性好等特点。

近年来，利用静电纺丝技术制备无机纳米纤维技术越来越受到关注，该方法制备的无机纳米纤维打破了传统的无机材料的颗粒形态，纤维的比表面积大、长径比大、表面能和活性高，能够应用在多个高价值领域。已有文献公开了利用静电纺丝技术能够制备出硅酸钇纤维，但是该方法由于纺丝过程中的有机物的分解，导致了纤维表面孔隙的大量生成，因此制备的硅酸钇纤维的表面为多孔结构，纤维的断裂强度低，最高仅为4.5MPa。

发明内容

本发明为了解决现有静电纺丝方法制备的硅酸钇纤维的断裂强度低的问题，提出一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法。

本发明致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法按照以下步骤进行：

步骤一：将硝酸钇、正硅酸乙酯和TiSi₂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液，对混合液进行湿法球磨，向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液，搅拌完成后静置，得到纺丝液；

步骤二：利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；

步骤三：将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维。

本发明原理及有益效果为：

本发明利用硝酸钇为Y源，正硅酸乙酯为Si源，含有Y源和Si源的聚合物溶液经过静电纺丝得到复合纤维，复合纤维在热处理过程中将有机物排除并进行固相反应，最终得到硅酸钇纤维，但是由于有机物排除时发生分解导致了纤维表面孔隙的大量生成，本发明中，TiSi₂在高温下氧化为SiO₂和TiO₂的混合物，并且SiO₂和TiO₂的混合物是在已经形成的硅酸钇纤维上的孔隙内生长，并逐渐积累最终将孔隙填满，同时SiO₂、TiO₂和硅酸钇在热处理时产生固相反应，实现相互键联，最终形成的硅酸钇纤维为致密多晶烧结体，纤维中孔隙消失。

本发明制备得到的Y₂Si₂O₅纤维表面光滑且无孔隙，硅酸钇纤维的断裂强度显著提高，达到6MPa。

附图说明