[发明专利]一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：

步骤一：将硝酸钇、正硅酸乙酯和TiSi₂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液，对混合液进行湿法球磨，向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液，搅拌完成后静置，得到纺丝液；

所述混合液中TiSi₂ 的质量分数为14.5~15.5%；

所述混合液中TiSi₂和硝酸钇的摩尔比为1：（2~3）；

所述混合液中硝酸钇和正硅酸乙酯的摩尔比为1:（1~2）；

步骤二：利用步骤一得到的纺丝液进行静电纺丝，得到复合纤维；

步骤三：将步骤二得到的复合纤维进行热处理，得到致密硅酸钇陶瓷纤维；

TiSi₂在高温下氧化为SiO₂和TiO₂的混合物，在已经形成的硅酸钇纤维上的孔隙内生长，将孔隙填满，同时SiO₂、TiO₂和硅酸钇在热处理时产生固相反应，实现相互键联，最终形成的硅酸钇纤维为致密多晶烧结体，纤维中孔隙消失；

所述热处理时气氛为惰性气体保护气氛，热处理时以4.9~5.1℃/min的升温速率升温至1350~1450℃并保温2.8~3.2h，随后以4.9~5.1℃/min的降温速率降温至190~210℃，最后随炉降至室温。

2.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述向湿法球磨后的混合液中添加聚乙烯吡咯烷酮并在室温下搅拌混合液5.5~6.5h，搅拌完成后静置1.5~2.5h。

3.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述湿法球磨时间为11.5~12.5h；球磨过程中采用的研磨球为氧化铝球，球料比为1：（3~5），球磨机转速为240~260r/min。

4.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤一所述纺丝液中硝酸钇和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：（1~2）。

5.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤二进行静电纺丝过程前将纺丝液注入静电纺丝机器的储液管内，进行静电纺丝过程中：采用的喷头内径为0.45~0.55mm，固化距离为19~21cm，喷头与水平面夹角19°~21°，施加的直流电压为19.5~20.5kV，环境温度为20~25℃，空气潮湿度为40~50%。

6.根据权利要求1所述的致密硅酸钇陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：步骤三所述热处理采用的装置为程序控温炉。