[发明专利]一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S01：以2,3-二氯氟苯为原料，硝酸为硝化试剂，在硫酸的存在下得到2,3-二氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4-二氯硝基苯的硝化混合物；

S02：在氯化催化剂的催化下，往步骤S01 中的硝化混合物中通入氯气，得到2,3,5-三氯-4-氟硝基苯和2-氟-3,4,5-三氯硝基苯的氯化混合物；

S03：在氟化催化剂的催化下，步骤S02 中的氯化混合物与氟化钾氟化得到2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯。

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，硝酸为发烟硝酸，硫酸为浓硫酸，硝酸用量为2,3-二氯氟苯物质的量的1.1倍，硫酸与硝酸按照重量比1:1混合形成混酸后再滴加，滴加时保持反应的温度在25～60℃之间。

3.根据权利要求2所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，滴加时保持反应的温度在50～60℃之间。

4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤S02中，所述的氯化催化剂为三氯化铁和碘化钠，三氯化铁用量为硝化混合物重量的5％，碘化钠用量为硝化混合物重量的1％，氯化反应温度30～100℃。

5.根据权利要求4所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，氯化反应温度60～70℃。

6.根据权利要求1所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，所述的氟化催化剂为季铵盐。

7.根据权利要求1所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，所述的氟化催化剂为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵和四苯基溴化磷中的一种或任意组合，氟化催化剂的用量为氯化混合物重量的1～2％，氟化温度为150～200℃。

8.根据权利要求7所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，氟化催化剂为四丁基溴化铵。

9.根据权利要求7所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，氟化温度为150～160℃。

10.根据权利要求8所述的一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法，其特征在于，步骤S03中，氯化混合物在100℃条件下减压脱水1h，再加入喷雾干燥的氟化钾。