[发明专利]净化己内酰胺生产废水的净化方法

说明书

本专利申请提供了一种净化己内酰胺生产废水的净化方法。其阳离子交换树脂由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，后经致孔剂抽提、干燥、筛分和磺化制得，其阴离子交换树脂由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，经致孔剂抽提干燥筛分和氯化、胺化制得。其中的苯乙烯单体系由苯乙烯、对乙基苯乙烯和间乙基苯乙烯组成，二乙烯基苯单体系由对二乙烯基苯和间二乙烯基苯组成。阴、阳离子交换树脂以树脂柱串联结构装填在固定床反应器内，对己内酰胺生产废水实施净化处理。本发明具有净化工艺简单、净化能力稳定而长效、净化效率高的技术效果。

技术领域

本专利申请涉及离子交换树脂，尤其涉及聚合物离子交换树脂和该离子交换树脂用于己内酰胺生产废水的净化方法。

背景技术

己内酰胺是尼龙-6生产的重要单体原料，它还广泛应用于塑料、纤维、薄膜等领域。己内酰胺生产过程中因需要使用强氧化剂、氨、浓硫酸和环己酮等功能剂，且存在很多副反应，导致其生产废水的成份极其复杂，包括叔丁醇、甲苯、环己酮、环己醇、环己酮肟、己内酰胺、硝酸盐、硫酸盐等多种类污染物，其废水COD高，是石油化工行业中难以处理的八大生产污水之一，给企业环保排放带来极大压力。

发明内容

本专利申请的发明目的在于解决己内酰胺生产废水净化难题，提供一种净化工艺简单、运行效率高、能够长时间稳定保持高净化率的净化己内酰胺生产废水的净化方法。

本专利申请提供的净化己内酰胺生产废水的阳离子交换树脂技术方案，其主要技术内容是：一种净化己内酰胺生产废水的阳离子交换树脂，由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，后经致孔剂抽提、干燥、筛分和磺化制得，其特征在于，所述的悬浮共聚：

按重量份计，苯乙烯单体系包括苯乙烯40-60份、对乙基苯乙烯6-12份、间乙基苯乙烯4-8份，二乙烯基苯单体系包括对二乙烯基苯10-15份和间二乙烯基苯8-12份，引发剂为0.4-1.0份，致孔剂为油相总重量的38%-42%，分散剂为1.0-2.0份，水为300-400份；已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为75~85转/分，悬浮共聚反应8~18小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球；

干燥筛分：使共聚白球含水量为5-10%，筛选粒径为0.3~0.9mm的共聚白球为磺化基体。

其中，本技术方案中所述的致孔剂、引发剂和分散剂为苯乙烯、二乙烯基苯悬浮共聚中常规功能剂，例如但不限于致孔剂为常用的白油，引发剂为过氧化苯甲酰，分散剂为明矾。

上述技术方案中的之一优选技术手段，所述的抽提为：蒸馏釜加入具有溶解致孔剂性能的溶剂，加热蒸馏、使溶剂冷凝流入已装有悬浮共聚的共聚白球的抽提釜，溶解抽提共聚白球中的致孔剂，抽提釜的混合溶液溢流至蒸馏釜，再蒸馏冷凝流入抽提釜，循环中直至将共聚白球的致孔剂抽提干净。

上述技术方案中的之一优选技术手段，所述的磺化为：将经抽提干燥筛分处理的共聚白球与98%硫酸磺化剂混合，共聚白球与磺化剂的质量比为1: 8～12，两者搅拌0.5～2h充分混合，在100-120℃的反应温度下磺化反应8-20h，反应结束后冷却，将磺化树脂置于水洗柱中，用去离子水冲洗至中性，分离出含水量为45～55%磺化树脂，为己内酰胺生产废水净化用阳离子树脂。