[发明专利]净化己内酰胺生产废水的净化方法

权利要求书

1.一种净化己内酰胺生产废水的净化方法，其特征在于，其净化方法是：将阴离子交换树脂和阳离子交换树脂以树脂柱串联装填在固定床反应器中，己内酰胺生产废水流经反应器内填装的阴、阳离子交换树脂，反应器中于常压、温度为40-60℃、空速不超过20h^-1净化己内酰胺生产废水；

其中所述的阳离子交换树脂，由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，后经致孔剂抽提、干燥、筛分和磺化制得：

按重量份计，苯乙烯单体系包括苯乙烯40-60份、对乙基苯乙烯6-12份、间乙基苯乙烯4-8份，二乙烯基苯单体系包括对二乙烯基苯10-15份和间二乙烯基苯8-12份，引发剂为0.4-1.0份，致孔剂为油相总重量的38%-42%，分散剂为1.0-2.0份，水为300-400份；已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为75~85转/分，悬浮共聚反应8~18小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球；干燥筛分：使共聚白球含水量为5-10%，筛选粒径为0.3~0.9mm的共聚白球为磺化基体；

所述的阴离子交换树脂，由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，后经致孔剂抽提干燥筛分和氯化、胺化制得：

按重量份计，苯乙烯单体系包括苯乙烯40-60份、对乙基苯乙烯6-12份、间乙基苯乙烯4-8份，二乙烯基苯单体系包括对二乙烯基苯10-15份和间二乙烯基苯8-12份，引发剂为0.4-1.0份，致孔剂为油相总重量的38%-42%，分散剂为1.0-2.0份，水为300-400份；已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为75~85转/分，悬浮共聚反应8~18小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球，使共聚白球含水量为5-10%，再筛选粒径为0.3~0.9mm的共聚白球；所述的氯化：氯化反应釜中加入筛选的共聚白球和氯甲醚，温度在30℃~35℃氯化反应2h，之后加入共聚白球质量10%-20%的氯化锌催化剂，温度升至45℃~48℃继续反应10-20小时，反应后降温至30℃以下，得到氯球；所述的胺化：将氯球浸入二甲胺与水的混合液中，二甲胺：水：共聚氯球质量比为20:4:5，稳定30min后搅拌均匀，后升温至45℃、保温8小时，最后洗涤，获得己内酰胺生产废水净化用阴离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述的净化己内酰胺生产废水的净化方法，其特征在于，所述的抽提为：蒸馏釜加入具有溶解致孔剂性能的溶剂，加热蒸馏、使溶剂冷凝流入已装有悬浮共聚的共聚白球的抽提釜，溶解抽提共聚白球中的致孔剂，抽提釜的混合溶液溢流至蒸馏釜，再蒸馏冷凝流入抽提釜，循环中直至将共聚白球的致孔剂抽提干净。

3.根据权利要求1所述的净化己内酰胺生产废水的净化方法，其特征在于，所述的磺化为：将经抽提干燥筛分处理的共聚白球与98%硫酸磺化剂混合，共聚白球与磺化剂的质量比为1: 8～12，两者搅拌0.5～2h充分混合，在100-120℃的反应温度下磺化反应8-20h，反应结束后冷却，将磺化树脂置于水洗柱中，用去离子水冲洗至中性，分离出含水量为45～55%磺化树脂，为己内酰胺生产废水净化用阳离子树脂。

4.根据权利要求1所述的己内酰胺生产废水的净化方法，其特征在于，空速为5.0-20h^-1。