[发明专利]一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法

说明书

本发明涉及一种掺杂低熔点元素诱导合成fct‑FePt纳米粒子的方法。主要合成过程：将铂源、铁源、低熔点元素化合物和还原剂加入溶剂中形成混合溶液，除水后向混合溶液中加入表面活性剂，加热到一定温度保温获得黑色混合溶液，冷却至室温，经清洗离心分离，除杂，及二次清洗离心分离，获得黑色粉末，即为fct‑FePt纳米粒子。该方法利用低熔点原子与Fe原子之间较大的扩散速率差和先于Fe原子被还原的特点，造成晶格中出现大量空位，从而降低了Fe、Pt原子在晶格中的迁移能垒，诱导Fe、Pt原子组成能量更低的fct结构。可实现在较低温度下直接合成fct‑FePt纳米粒子，通过低熔点元素添加量的改变实现有序度的调控，进而获得高质量FePt纳米材料。

技术领域：

本发明属于磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法。

背景技术：

fct-FePt纳米颗粒具有高的磁晶各向异性，良好的生物兼容性能，优异的化学催化性能和高的矫顽力，在高密度磁记录、靶性输送药物和氧化还原(ORR)催化性能等领域广泛应用前景。这些应用性能对颗粒的形貌均匀、尺寸小、结构有序等有较高的要求。通常湿化学反应直接合成的FePt纳米颗粒为无序结构的fcc-FePt纳米颗粒，该结构的FePt纳米颗粒不具有永磁特性，并且催化性能较低。为了获得优良的永磁性能和优异的催化性能，现有的制备方法需要经过高温(550℃)有序化退火，将纳米颗粒从无序的fcc结构转变至fct的有序结构。在高温退火过程中，纳米颗粒会发生的团聚和异常长大，从而影响了其应用特性。如何在低温直接合成fct有序结构、高性能的FePt纳米粒子一直是该领域的瓶颈，因此，开发出可控性好、有序度高的低温直接合成fct结构FePt粒子的方法成为急需解决的问题。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提出一种低温直接合成fct-FePt纳米粒子的方法，通过掺杂低熔点元素(主要指几个熔点低于Fe的元素，包括：Sn、Pb、Mn、Zn和Sb元素)，诱导FePt形成fct有序结构，从而实现有序度的调控。通常低熔点元素的原子间结合能较低，因此在相对低的温度下，低熔点原子易于扩散、扩散速率快；并且与Fe原子相比，这些低熔点原子易于从其金属前驱体中被还原出来，因此在Fe源和Pt源的反应体系中，低熔点原子和Pt原子先于Fe原子先被还原，形成以低熔点原子和Pt原子为主，组成的晶核和团簇，随着反应温度的升高或保温时间的延长，Fe原子逐渐被还原出来并沉积到之前形成的晶核或团簇表面，粒子的内部由低熔点原子富集，外部由Fe原子富集。由于不同元素浓度梯度的驱使，Fe原子向团簇内部扩散，低熔点原子向外部扩散，低熔点原子具有快的扩散速率，使得低熔点原子扩散到晶体表面快于Fe原子会移动到晶体内部，进而造成晶体内部存在大量空位，空位使Fe原子和Pt原子易于重新排列，形成能量低的fct-FePt结构。该方法合成的fct-FePt具有形貌均一，有序度高并且可调控的特点。可通过调节原料前驱体比，溶剂，升温速率，反应温度和反应时间可实现对有序度进行控制，从而利用低熔点元素的添加量的改变实现有序度的调控，进而获得高质量的FePt纳米材料。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法，包括以下步骤：

(1)按摩尔比为1：(0.2～2)，称量金属前驱体粉末和还原剂，其中，金属前驱体粉末包括铂源，铁源和低熔点元素化合物，三者的摩尔比例为(0.2～2)：(0.2～2)：(0.2～2)；

(2)按摩尔比，(金属前驱体粉末+还原剂)：溶剂＝1：(5～30)，将金属前驱体粉末和还原剂加入溶剂中，形成混合溶液后，进行除水处理，其中，所述溶剂为十六胺、油胺、十八胺或三辛胺的一种；

(3)按摩尔比，溶剂：表面活性剂＝(1～10)：1，向除水后混合溶液中加入表面活性剂，混合均匀后，以1～10℃/min的升温速率加热至300～360℃，保温60～180min后，获得黑色混合溶液，冷却至室温；