[发明专利]一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法有效
申请号: | 201910962537.9 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110560704B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 裴文利;赵东;吴纯;裴佳澳 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 熔点 元素 诱导 合成 fct fept 纳米 粒子 方法 | ||
1.一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称量金属前驱体粉末和还原剂,金属前驱体粉末包括铂源,铁源和低熔点元素化合物,所述的低熔点元素化合物为乙酸锰或乙酸铅,其中:
当低熔点元素化合物为乙酸锰时,金属前驱体粉末和还原剂摩尔比为1:1,铂源,铁源和低熔点元素化合物三者的摩尔比例为0.3:0.2:1.3;
所述的铂源为乙酰丙酮铂,铁源为乙酰丙酮铁,还原剂为1,2-十六烷二醇;
当低熔点元素化合物为乙酸铅时,金属前驱体粉末和还原剂摩尔比为1:1.3,铂源,铁源和低熔点元素化合物三者的摩尔比例为1.8:2.0:1.9;
所述的铂源为乙酰丙酮铂,铁源为氯化亚铁,还原剂为硼氢化钠;
(2)将金属前驱体粉末和还原剂加入溶剂中,形成混合溶液后,进行除水处理,其中:
当低熔点元素化合物为乙酸锰时,(金属前驱体粉末 + 还原剂):溶剂摩尔比为1:10,溶剂为十六胺;
当低熔点元素化合物为乙酸铅时,(金属前驱体粉末 + 还原剂):溶剂摩尔比为1:20,溶剂为十八胺;
(3)向除水后混合溶液中加入表面活性剂,混合均匀后,控制升温速率,加热保温后,获得黑色混合溶液,冷却至室温,表面活性剂为油胺和油酸的混合物,其中:
当低熔点元素化合物为乙酸锰时,按摩尔比,溶剂:表面活性剂=4:1,升温速率为5℃/min,加热温度为360℃,保温时间为180 min,油胺和油酸体积比为1:1;
当低熔点元素化合物为乙酸铅时,按摩尔比,溶剂:表面活性剂=2:1,升温速率为4℃/min,加热温度为360℃,保温时间为180 min,油胺和油酸体积比为2:3;
(4)对黑色混合溶液进行离心分离,除杂,及二次离心分离后,获得黑色粉末,即为fct-FePt纳米粒子,其中:当低熔点元素化合物为乙酸锰时,所述的fct-FePt纳米粒子矫顽力达到8.9 kOe,当低熔点元素化合物为乙酸铅时,所述的fct-FePt纳米粒子矫顽力达到7.9kOe。
2.根据权利要求1所述的掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,通过加热方式进行除水,加热温度为110 ~ 120℃,保温时间为30 ~60 min,加热操作在保护气氛下进行,保护气氛流量为20 ~ 50 μl/min。
3.根据权利要求1所述的掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,离心分离,除杂,及二次离心分离具体过程如下:
(1)采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散后,进行离心,离心速度为4000 ~10000 rpm,单次离心时间为3 ~ 10 min,倒掉上层离心液,重复:加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3 ~ 5次,获取得到初产物黑色粉末;
(2)向初产物黑色粉末中加入硝酸,进行酸洗10 ~ 360 min去除杂相,获得除杂后产物;
(3)向除杂后产物中加入与硝酸等体积比的无水乙醇B,再次进行离心分离,倒掉上层离心液,再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3 ~ 5次,获得fct-FePt纳米粒子黑色粉末,其中,离心转速为4000 ~ 10000 rpm,单次离心时间为3 ~ 10min。
4.根据权利要求3所述的掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,无水乙醇A的添加量按体积比,黑色混合溶液:无水乙醇A=1:(4~20)。
5.根据权利要求3所述的掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,硝酸浓度为2 ~ 10 wt.%,硝酸的添加量按质量比,初产物黑色粉末:硝酸=1:(1~20)。
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