[发明专利]一种从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法

权利要求书

1.一种从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是它包含以下步骤：

步骤一，萃取，用萃取剂对二氟一氯甲烷反应残液中的废五氯化锑在水解釜中进行萃取，得到含锑离子的水溶液，然后采用流量为100L/min的氮气对含锑离子的水溶液进行汽提，汽提时间为6小时，汽提物用碱溶液来吸收；

步骤二，还原，用还原剂对上述含锑离子的水溶液进行还原，得到含有三价锑离子的水溶液；

步骤三，水解，用水对上述含有三价锑离子的水溶液进行水解，得到含有三氧化二锑固体的悬浊液；

步骤四，将水解后的含有三氧化二锑固体的悬浊液进行抽滤、干燥后得到含量99.9%，粒径＞400目的的三氧化二锑与水解母液。

2.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是步骤一种萃取时的萃取剂选用水。

3.根据权利要求2所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是所述的萃取时萃取剂为工艺水，二氟一氯甲烷反应残液与工艺水的重量比控制在1:1~1:10。

4.根据权利要求2所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是所述的萃取时工艺水的加料速度为0.2m³/h~2m³/h。

5.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是步骤二中还原时还原剂为柠檬酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中一种或多种的组合。

6.根据权利要求5所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是还原时所述的还原剂为柠檬酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中一种或多种的组合，二氟一氯甲烷反应残液与还原剂的重量比控制在15:1~4:1。

7.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是步骤三中水解时采用的水解溶液为工艺水，二氟一氯甲烷反应残液与工艺水的重量比控制在1:10~1:30。

8.根据权利要求7所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是所述的水解时工艺水的加料速度为0.2m³/h~1m³/h。

9.根据权利要求7所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是所述的水解时工艺水加料过程中需要进行搅拌，搅拌速度为50rpm ~120rpm。

10.根据权利要求7所述的从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法，其特征是所述的水解时工艺水加料完成后，保持搅拌1h~24h。