[发明专利]一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法

说明书

本发明涉及矿物提取技术领域，具体涉及一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法。本发明对传统的铷铯提取方法进行改进，先从沉锂废渣中以特定配比的t‑BAMBP和260#号溶剂油为萃取溶液，采用多级萃取技术萃取铯，并获得硫酸铯纯品，产品纯度高达99.9％以上；然后从铯提取的萃余液中采用特定配比的t‑BAMBP和正己烷为萃取溶液，能对铷和钾进行分离，获得高纯度的硫酸铷，纯度达到99.9％以上。制备过程涉及的有机溶剂种类少，利于废液处理和回收套用。

技术领域

本发明涉及矿物提取技术领域，具体涉及一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法。

背景技术

铷铯因其特有的性质，在航空航天、原子能、生物及能源等众多高新技术领域发挥着重要的作用，其应用开发越来越受到广泛关注，铷铯的提取分离和工业化生产也成为人们研究的热点。

铷铯通常赋存在其它矿物中，常与锂、钾等多种金属元素共存。锂云母中含有丰富的锂、钾、铷、铯等元素。用硫酸处理锂云母时，可得到含铷、铯、钾的混合矾副产物，国内以锂云母为原料生产锂盐厂家的在提锂的同时经常忽略了铷、铯盐的提取，所得含铷、铯副产品往往低价贱卖，造成了资源的浪费。

发明内容

针对现有技术的上述不足之处，本发明提出了一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法，先后采用特定配比的t-BAMBP和260#号溶剂油和t-BAMBP和正己烷为萃取溶液，能够较好地分离溶液中铷，铯和钾；获得高纯度的硫酸铷和硫酸铯，所述制备过程工艺简单，涉及的有机溶剂种类少，利于废液处理和回收套用。

本发明所述的一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法，包括以下步骤：

(1)预处理：以沉锂废渣f加入3～5倍质量的水于70℃～85℃加热至完全溶解，冷却至室温后过滤，滤液采用0.8mol/L～1mol/L的NaOH调节pH8～11得混合液g；

(2)铯铷分离：以t-BAMBP为萃取剂，以260#号溶剂油作为稀释剂萃取混合液g中的铯，t-BAMBP与260#号的体积比为1:(3～5)，有机相与水相流比为(4～6):1，接触时间5min～10min，萃取级数为8～10级；洗涤液为去离子水，有机相与水相流比为(5～7):3，洗涤级数为8～10级；使用25wt％～35wt％的硫酸进行反萃，有机相与水相流比为1:(4～6)，接触时间5min～10min，反萃级数为2～4级，反萃液经过蒸发、结晶，500℃～550℃煅烧2h～2.5h，得到Cs₂SO₄；

(3)铷钾分离：萃铯后余相为萃铷的原料液，以t-BAMBP作为萃取剂，以正己烷作为稀释剂，t-BAMBP与正己烷的体积比为1:(5～6)萃取，萃取流比有机相与水相流比为1:(2-4)，接触时间5min～10min，萃取级数为6～8级；洗涤液为去离子水，有机相与水相流比为(3～5):1，级数为7～9级；采用25wt％～35wt％硫酸反萃铷，有机相与水相流比为(10～12):1，接触时间5min～10min，反萃级数为2～3级，反萃液经过蒸发、结晶，500℃～550℃煅烧2h～2.5h，得到Rb₂SO₄产品。

优选地，所述沉锂废渣f的制备包括以下步骤：

a.研磨活化：取粗破碎的锂云母，粒径控制在80目以下，加入2～3.5倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的2.5％～5％的聚乙二醇，然后将上述物料进行湿式超细精磨8～10小时得到细磨料a；

b.超声波酸化浸出：向细磨料a中加入硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:(3～5)比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为70～100℃，浸出时间为10min～15min，过滤收集浸出液b；