[发明专利]一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法

权利要求书

1.一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)预处理：向沉锂废渣f加入3～5倍质量的水于70℃～85℃加热至完全溶解，冷却至室温后过滤，滤液采用0.8mol/L～1mol/L的NaOH调节pH 8～11得混合液g；

(2)铯铷分离：以t-BAMBP为萃取剂，以260#号溶剂油作为稀释剂萃取混合液g中的铯，t-BAMBP与260#号的体积比为1:(3～5)，有机相与水相流比为(4～6):1，接触时间5min～10min，萃取级数为8～10级；洗涤液为去离子水，有机相与水相流比为(5～7):3，洗涤级数为8～10级；使用25wt％～35wt％的硫酸进行反萃，有机相与水相流比为1:(4～6)，接触时间5min～10min，反萃级数为2～4级，反萃液经过蒸发、结晶，500℃～550℃煅烧2h～2.5h，得到Cs₂SO₄；

(3)铷钾分离：萃铯后余相为萃铷的原料液，以t-BAMBP作为萃取剂，以正己烷作为稀释剂，t-BAMBP与正己烷的体积比为1:(5～6)萃取，萃取流比有机相与水相流比为1:(2-4)，接触时间5min～10min，萃取级数为6～8级；洗涤液为去离子水，有机相与水相流比为(3～5):1，级数为7～9级；采用25wt％～35wt％硫酸反萃铷，有机相与水相流比为(10～12):1，接触时间5min～10min，反萃级数为2～3级，反萃液经过蒸发、结晶，500℃～550℃煅烧2h～2.5h，得到Rb₂SO₄产品。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述沉锂废渣f的制备包括以下步骤：

a.研磨活化：取粗破碎的锂云母，粒径控制在80目以下，加入2～3.5倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的2.5％～5％的聚乙二醇，然后将上述物料进行湿式超细精磨8～10小时得到细磨料a；

b.超声波酸化浸出：向细磨料a中加入硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:(3～5)比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为70～100℃，浸出时间为10min～15min，过滤收集浸出液b；

c.碱化除杂：向浸出液b中加入NaOH溶液，将溶液pH调至10～12，然后再往溶液中加入少量活性炭，搅拌反应10～30min进行除杂，反应完成后进行过滤得到除杂液c；

d.中和浓缩：向除杂液c中加入浓H₂SO₄，将溶液pH值调至6～7，然后将溶液蒸发浓缩至原溶液体积的45％～55％，自然冷却至室温得到浓缩液d；

e.二次除杂：将浓缩液d冷冻至-10℃～10℃析出钠、钾、铷、铯矾，过滤分离得到母液e和沉锂废渣f。

3.根据权利要求2所述的一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法，其特征在于，步骤b所述硫酸的浓度为35wt％～55wt％。

4.根据权利要求2所述的一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法，其特征在于，步骤c中NaOH溶液的浓度为15wt％～25wt％。

5.根据权利要求2所述的一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法，其特征在于，步骤c活性炭的加入量为溶液质量的0.2‰～0.8‰。