[发明专利]一种碳包覆磷酸钒钠的制备方法

权利要求书

1.一种碳包覆磷酸钒钠电池材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）对除硫除镍及硫化处理后的化学镀镍废液进行全分析，测出废液中磷、钠、碳和其它元素的含量；

（2）往步骤（1）废液中加入钒源、磷源或钠源，使Na:(V+M):P的摩尔比=3:2:3即化学计量比，将其溶解完全或混合均匀后，然后干燥、球磨，得到前驱体，所述M为废液中金属阳离子元素Ca和Mg；

（3）将步骤（2）所得前驱体进行焙烧处理，随炉冷却至室温后，破碎分级，得到碳包覆磷酸钒钠电池材料；

所述的除硫除镍及硫化处理后的化学镀镍废液，处理方法包括以下步骤：

（a）对化学镀镍废液进行全分析，测定废液中镍、磷、钠、硫、碳和其它元素的含量；

（b）往步骤（a）化学镀镍废液中按化学计量比加入0.1~5mol/L的可溶性钡盐，在25~100℃搅拌反应1~10h后，过滤得到硫酸钡和溶液A；

（c）将溶液A和化学计量比的0.1~6.5mol/L的氢氧化钠溶液并流加入带有搅拌装置的反应釜中，在搅拌速度300~700rpm、pH值8~13、温度25~100℃的条件下反应5~36h后，过滤得到球形氢氧化镍和溶液B；

（d）往溶液B中加入化学计量比的0.01~5mol/L可溶性硫化物，在25~100℃搅拌反应1~10h后，过滤除去不溶性硫化物沉淀，得到溶液C，即为除硫除镍及硫化处理后的化学镀镍废液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钒源为五氧化二钒、二氧化钒、偏钒酸铵、钒酸钠、偏钒酸钠中的一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、五氧化二磷中的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钠源为氢氧化钠、硝酸钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、焦磷酸钠、甲酸钠、醋酸钠、草酸钠、柠檬酸钠、琥珀酸钠中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥温度为70~100℃，球磨转速为300~600r/min，球磨时间为1~15h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，焙烧处理的气氛为氮气或氩气，焙烧温度为600~900℃，焙烧时间为5~24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性钡盐为硝酸钡、醋酸钡、氯化钡中的一种或两种以上的混合物。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性硫化物为硫化氢、硫化钠、硫氢化钠、硫化铵中的一种或两种以上的混合物。