[发明专利]一种粒径可控的无毒量子点及其制备方法

说明书

本发明公开了一种粒径可控的无毒量子点及其制备方法。所述无毒量子点的制备方法包括制备核结构和壳结构的步骤；核结构为磷化铟，其中铟的供体为卤化铟，磷的供体为三(二乙氨基)磷；壳结构为硫化锌，其中锌的供体为卤化锌，硫的供体为三辛基硫。本发明采用三(二乙氨基)磷，避免了有毒气体的产生，而且降低了生产成本。其次，本发明方法还能够有效控制量子点的波长和粒径，通过采用不同的卤族元素的组成和比例，来控制QDs的粒径，改变了以往QDs合成方法中通过控制合成时间来控制QDs粒径的不稳定性以及确定性，增加了方法可控性。

技术领域

本发明涉及一种粒径可控的无毒量子点及其制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

量子点材料(Quantum Dots，QDs)经过三十多年的发展，在基础研究和工业生产中有着重要的地位，其高性能的光致发光效应在发光器件、显示器件、光检测器件以及化学、生物荧光探针等领域有着广泛的应用。目前，QDs的形貌、尺寸、成分和表面配体均可以严格控制，在基于荧光材料的小分子快速免疫分析方法中发挥着越来越重要的作用。然而，QDs在实际应用中仍然存在很多限制。传统的高性能QDs材料(II-VI或IV-VI族)通常含有镉或铅等剧毒的元素，大量的制备和使用这类材料不仅对人体有着极大的伤害，还会引起环境和生态问题。因此低毒、高性能的QDs材料的设计和研发是目前研究的前沿之一。而III-V族半导体材料(代表性的材料磷化铟)毒性远远小于II-VI和IV-VI族材料，是目前高性能的无毒量子点合成的主要材料之一。此外，为获得不同颜色的QDs，必须严格控制合成的时间和温度，这对实验的操作要求非常高，不适合制备方法的普及化，因此，有必要对现有制备方法进行改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种粒径可控的无毒量子点及其制备方法，本发明避免了有毒元素的使用，减少对人类健康和环境的危害，同时实现不同QDs发射波长及粒径的简单可控性，改进量了子点合成中的可操作性。

本发明所提供的粒径可控的无毒量子点的制备方法，包括制备核结构和壳结构的步骤；

所述核结构为磷化铟，其中铟的供体可为卤化铟；

所述壳结构为硫化锌，其中锌的供体可为卤化锌。

上述的制备方法中，所述磷化铟中磷的供体可为三(二乙氨基)磷。

上述的制备方法中，所述硫化锌中硫的供体为三辛基硫。

上述的制备方法中，所述卤化铟为氟化铟、氯化铟或溴化铟；

所述卤化锌为氟化锌、氯化锌或溴化锌。

上述的制备方法中，制备所述核结构的步骤如下：

在惰性气氛和真空条件下，所述卤化铟和所述核结构中磷的供体进行成核反应即得；

所述成核反应的温度为180～250℃，时间为8～12min。

上述的制备方法中，制备所述壳结构的步骤如下：

在惰性气氛和真空条件下，在所述核结构反应后的体系中，所述卤化锌与所述壳结构中硫的供体经反应即得；

所反应的温度为300～350℃，时间为10～20min。

上述的制备方法中，所述成核反应的条件为下述1)-4)中任一种：

1)所述铟的供体为氯化铟，所述锌的供体为溴化锌，所述氯化铟与所述溴化锌的质量比为0.05：1时，所述成核反应的温度为180～220℃，时间为8～12min，该条件下得到粒径最小的蓝绿色量子点；

2)所述铟的供体为溴化铟，所述锌的供体为溴化锌，所述溴化铟与所述溴化锌的质量比为0.08：1时，所述成核反应的温度为180～220℃，时间为8～12min，该条件下得到粒径较大的绿色量子点；