[发明专利]一种粒径可控的无毒量子点及其制备方法在审
| 申请号: | 201910953390.7 | 申请日: | 2019-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN112625672A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
| 发明(设计)人: | 王战辉;沈建忠;温凯;江海洋;于雪芝;余文博;张素霞;史为民;张会艳 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/70;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 王春霞 |
| 地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粒径 可控 无毒 量子 及其 制备 方法 | ||
1.一种粒径可控的无毒量子点的制备方法,包括制备核结构和壳结构的步骤;
所述核结构为磷化铟,其中铟的供体为卤化铟;
所述壳结构为硫化锌,其中锌的供体为卤化锌。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述磷化铟中磷的供体为三(二乙氨基)磷。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述硫化锌中硫的供体为三辛基硫。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述卤化铟为氟化铟、氯化铟或溴化铟;
所述卤化锌为氟化锌、氯化锌或溴化锌。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:制备所述核结构的步骤如下:
在惰性气氛和真空条件下,所述卤化铟和所述核结构中磷的供体进行成核反应即得;
所述成核反应的温度为180~250℃,时间为8~12min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:制备所述壳结构的步骤如下:
在惰性气氛和真空条件下,在所述核结构反应后的体系中,所述卤化锌与所述壳结构中硫的供体经反应即得;
所述反应的温度为300~350℃,时间为10~20min。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于:所述成核反应的条件为下述1)-4)中任一种:
1)所述铟的供体为氯化铟,所述锌的供体为溴化锌,所述氯化铟与所述溴化锌的质量比为0.05:1(时,所述成核反应的温度为180~220℃,时间为8~12min;
2)所述铟的供体为溴化铟,所述锌的供体为溴化锌,所述溴化铟与所述溴化锌的质量比为0.08:1时,所述成核反应的温度为180~220℃,时间为8~12min;
3)所述铟的供体为氯化铟,所述锌的供体为氯化锌,所述氯化铟与所述氯化锌的质量比为1:15.4时,所述成核反应的温度为220~250℃,时间为8~12min;
4)所述铟的供体为氟化铟,所述锌的供体为氯化锌,所述氟化铟与所述氯化锌的质量比为1:4时,所述成核反应的温度为220~250℃,时间为8~12min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述方法还包括对所述无毒量子点依次进行巯基化修饰和亲水化处理的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:采用1-十二烷硫醇进行所述巯基化修饰;
所述无毒量子点与所述1-十二烷硫醇的体积比为1:1~5;
所述巯基化修饰的次数为1~3次;
每次所述巯基化修饰的反应时间为5~15min,反应温度为20~30℃;
采用反向微乳液化法进行所述亲水化处理;
所述亲水化处理的条件如下:
采用的反向微乳液为体积比为30~70:5~20:1的庚烷、表面活性剂Brij30和氨水,所述氨水的体积浓度为3%;
亲水化的试剂为四乙氧基硅烷,其与所述氨水的体积比为1:3~9。
10.权利要求1-9中任一项所述方法制备的粒径可控的无毒量子点。
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