[发明专利]一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺在审
申请号: | 201910951125.5 | 申请日: | 2019-10-08 |
公开(公告)号: | CN110845351A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 邵玉田;常程;潘湫泽;徐国鹏;邱宇飞 | 申请(专利权)人: | 安徽生源化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C237/22 |
代理公司: | 成都明涛智创专利代理有限公司 51289 | 代理人: | 张冠男 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯丙酰 谷氨酰胺 生产工艺 | ||
本发明涉及化工技术领域,且公开了一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺,包括以下步骤,酰氯化反应:以D‑2‑氯丙酸、二氯亚砜为原料,以DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)为催化剂,反应生成D‑2‑氯丙酰氯、二氧化硫和氯化氢。该氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺,通过氮气将791kg二氯亚砜压入干燥、洁净的2000L搪瓷反应釜中,开动搅拌,缓慢滴入N、N‑二甲基甲酰胺0.75kg。再通过氮气将600kg D‑2‑氯丙酸压入干燥、洁净的1000L搪瓷高位罐,反应釜夹套通75℃热水浴,将体系升温至60‑65℃,60‑65℃环境下,向反应釜内滴加D‑2‑氯丙酸,约4h滴完,通过调整滴加速度控制放气量,本方法步骤简单,反应物反应完全,原料利用率高,制备成本低,免去了使用者的烦恼,方便了使用者的使用。
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体为一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺。
背景技术
化工是“化学工艺”、“化学工业”和“化学工程”等的简称,凡运用化学方法改变物质组成、结构或合成新物质的技术,都属于化学生产技术,也就是化学工艺,所得产品被称为化学品或化工产品,起初,生产这类产品的是手工作坊,后来演变为工厂,并逐渐形成了一个特定的生产行业即化学工业,化学工程是研究化工产品生产过程共性规律的一门科学,人类与化工的关系十分密切,有些化工产品在人类发展历史中,起着划时代的重要作用,它们的生产和应用,甚至代表着人类文明的一定历史阶段。
传统的氯丙酰谷氨酰胺制备方法步骤复杂,且反应不完全,对于原料的浪费较大,使得氯丙酰谷氨酰胺的生产成本增加,使用者对此颇为烦恼,故而提出一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺,具备成本低等优点,解决了传统的氯丙酰谷氨酰胺制备方法步骤复杂,且反应不完全,对于原料的浪费较大,使得氯丙酰谷氨酰胺的生产成本增加,使用者对此颇为烦恼的问题。
(二)技术方案
为实现上述成本低的目的,本发明提供如下技术方案:一种氯丙酰谷氨酰胺的生产工艺,包括以下步骤:
1)酰氯化反应:以D-2-氯丙酸、二氯亚砜为原料,以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为催化剂,反应生成D-2-氯丙酰氯、二氧化硫和氯化氢;
上述过程用反应式表示如下:
2)酰胺化反应:以D-2-氯丙酰氯、谷氨酰胺为原料,以甲苯为溶剂,在碱性条件下发生酰胺化反应,生成氯丙酰谷氨酰胺。
上述过程用反应式表示如下:
优选的,步骤1所述酰氯化反应中D-2-氯丙酸和二氯亚砜的摩尔投料比1:1.2,氯化亚砜过量。
优选的,步骤1所述酰氯化反应中中的具体工序为,通过氮气将791kg二氯亚砜压入干燥、洁净的2000L搪瓷反应釜中,开动搅拌,缓慢滴入N、N-二甲基甲酰胺0.75kg。再通过氮气将600kg D-2-氯丙酸压入干燥、洁净的1000L搪瓷高位罐,反应釜夹套通75℃热水浴,将体系升温至60-65℃,60-65℃环境下,向反应釜内滴加D-2-氯丙酸,约4h滴完,通过调整滴加速度控制放气量,滴加完毕后,夹套通蒸汽将体系缓慢升温至80-85℃保温反应4h,至体系中基本无气体放出,取样GC分析,原料氯丙酸反应完全,则为反应终点,可根据剩余氯丙酸量向体系中补加二氯亚砜,反应结束后,氮气保护下,夹套通循环水将体系降温至20-30℃,向体系中抽入甲苯396kg,搅拌10min,静置待用,酰氯化反应产生含SO2、HCl废气经两级碱液喷淋塔吸收后,通过管道引至车间排气筒集中排放。
优选的,步骤2所述D-2-氯丙酰氯和谷氨酰胺的摩尔投料比为1:1,反应转化率100%。
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